如何完成一个测试？
1、开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。调节水压使流量超过3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。
2、开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。 3、按下Light（第三个按钮），打开仪器内部的照明灯。 4、关好门，把HT钥匙转动90°，拧向平行位置，按下X'Pert仪器上的Power on（第一个按钮），此时HT指示灯亮，HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮，并且会有电压（15KV）和电流（5mA）显示，等待电压电流稳定下来。如果没有电压电流显示，把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置，重复此操作，直到把HT打开。
5、点击桌面上的X'Pert Data Collector软件，输入账号密码。
6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect，进行仪器连接，出来以对话框，点击OK，再出来对话框还点击OK，此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。 7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和 Diffracted Beam Optics，设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定，后两个参数设定一般不要动。 8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化，间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展开Diffractometer→X-ray →Generator（点击前面的小“+”号），此时Generator下面有三个参数：Status,Tension和Current，双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change，会出现Instrument Settings对话框，此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter三项，点击X-Ray tube下的Breed…按钮，会出现Tube Breeding对话框，选择breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后点击ok，光管开始老化，鼠标显示忙碌状态。老化完毕后，先升电压后升电流，每间隔5KV，5mA地升至40KV，40mA，即设备将在40KV和40mA的状态下工作。
9、试样制备：根据样品的量选择相应的试样板，粉体或者颗粒都应尽量使工作面平整。
10、打开设备门，放入样品，把门合上，应合紧，否则会提示Enclosure （doors）not closed的错误。
11、首先选择project，点击X'Pert Data Collector的Customize菜单下的Select Project…，出现Select Current Project的对话框，选择自己的文件夹，点击ok即可。如果还没有自己的project，打开X'Pert Organizer软件，点击菜单Users & Projects菜单下的Edit Projects，点击New…，出现New Project对话框，新建自己的project，点击ok即可。然后重复第11步前半部分。 12、点击菜单Mearsure下的Program…，出现Open Program对话框，默认Program type为Absolute scan，默认选择cell-scan，点击ok，出现Start对话框，由于第11步的工作，所以Project name一栏已经选择在自己的文件夹，在Data set name
一栏填入试样代号，点击ok，即开始扫描。
13、开始扫描后会出现Positioning the instrument，然后“咔”的一声，仪器门锁上，两臂抬起，开始扫描试样，默认衍射角10~80°。
14、扫描结束后“咔”的一声，两臂开始降落，显示Positioning the instrument，此时一定要等两臂降下来（衍射角约为12.000°时）之后再开门，不然又会提示Enclosure （doors）not closed的错误。 15、测试结束后，先降电流再降电压，把电流和电压分别降到10mA和30KV（每间隔5mA，5KV的降），将钥匙转动90°到竖直位置，关闭高压；等待约2分钟后按下Stand by按钮，关闭主机和循环水系统。如果下次测试时间间隔不超过20小时，就不用关闭高压（不拧钥匙），不关主机和循环水，但是要把电流和电压降下来。 16、导出数据。打开X'Pert Organizer，Database的下拉菜单的Export的Scans…，出来Export scans对话框，点击下面的Filter…按钮，通过过滤，查找到相应文件，选中，点击ok，然后点击Folder…找到存放的目录，点击ok，然后把rd和csv的格式勾上，并全部选中，ok即可。
17、光盘刻录。准备好空白光盘，打开刻录软件，按照提示操作。
如何编制测量程序
1、在Data Collector软件下选择File-New Program… 2、选择需要编制的程序类型，如absolute scan等；
3、定义测量程序参数，如配置、扫描轴、扫描方式等； 4、定义扫描程序的硬件设施； 5、将扫描程序存盘。
下面是常见的三种测试的程序 1.普通相分析程序（Line focus）
Configuration:Stage Flat Samples or MPSS Scan Axis:Gonio
Scan mode:Continuous Setting:
Sample stage:PW3071/XX Bracket or MPSS
Incident beam path——
PreFix module : Fixed Div.Slit Module & Anti-scatter Slit Soller slit: Slit Fixed 1
Mask: Inc. Mask Fixed 10mm Divergence slit: Slit Fixed 1 Filter: None Mirror:None
Diffracted Beam Path_
PreFix module : X'celerator Module Soller slit: 0.04 rad.
Monochromator:None Receiving slit:None
Anti-scatter Slit:AS Slit 6.6mm Filter: Ni
Beam attenuator:None Mask: None
Detector:X'celerator
Mode=Scanning
Active length(2 theta)=2.122 Collimator:None Mirror:None
备注：固定狭缝、接收狭缝的大小需根据样品的信息来进行改变。 HT：40KV；mA：40mA
2.薄膜相分析程序（line focus）
Configuration:Stage Flat Samples or MPSS Scan Axis:2Theta Other gonio angle:
Omega:1(取决于样品涂层的厚薄) Scan mode:Continuous Setting:
Sample stage:PW3071/XX Bracket
Incident beam path——
PreFix module : X-ray Mirror Cu Module (MPD) Mirror:Inc.X-ray mirror Cu (MPD) Soller slit:0.04 rad Mask: None
Beam attenuator:None
Diffracted Beam Path_
PreFix module : Parallel Plate Collimator 0.27 Soller slit: None
Monochromator: None Receiving slit:None Anti-scatter Slit: None Filter: None
Beam attenuator:None Mask: None
Detector: PW3011/20(Mini. Prop.large window) Collimator: Coll.0.27 [Thin film] Mirror:None
备注： HT：40KV；mA：40mA
3.薄膜相反射率测定程序
Configuration: Stage Flat Samples Scan Axis: Gonio
Scan mode:Continuous Setting:
Sample stage:PW3071/XX Bracket
Incident beam path——
PreFix module : X-ray Mirror Cu Module (MPD) Mirror:Inc.X-ray mirror Cu (MPD) Soller slit: None Mask: None
Divergence slit：Slit Fixed 1/2 Filter: Ni
Anti-scatter Slit: None Beam attenuator:None
Diffracted Beam Path_
PreFix module : Parallel Plate Collimator 0.27 Soller slit: None
Monochromator: None
Receiving slit: Parallel Plate Collimator slit Anti-scatter Slit: None Filter: None
Beam attenuator: Cu 0.1mm manual Factor=104
At pre-set intensity
Activate level=250000 cps Mask: None
Detector: PW3011/20(Mini. Prop.large window) Collimator: Coll.0.27 [Thin film] Mirror:None
备注： HT：40KV；mA：40mA
以上测试程序仅供参考，需按照实际情况进行改变
如何进行仪器联机
1、菜单Instrument-Connect，选择适当的配置进行联机，联机以后可以从左边框里选择相应的项目进行以下操作；
2、Instrument Setting上可以设定测量角度、高压发生器（电压、电流以及光管老化）等；
3、Incident Beam Optics上按照配置，设定入射光路； 4、Diffracted Beam Optics上按照配置，设定衍射光路。
如何更换样品台
在仪器脱机状态下，选择Data Collector-Tools-Exchange Sample Stage。然后按照指示的步骤进行更换。
发散狭缝与衍射光路放散射狭缝的选择
Relation between divergence slit size and doffracted beam anti-scatter slit size for symmetrical scan conditions. Divergence slit size(°) 4 2 1 1/2 1/4 and For alignment smaller purpose Anti-scatter slit 13 8.7 6.6 5.5 5 0.1 size(mm)
如何建立新的用户
\"System Manager\":选上此项意味着可以建立、修改、删除用户名等工作。 \"Diffractometer Access Level\":
Level 1:最低的级别，称为操作员，只能做有限的工作，如打开测量程序和开始测量。
Level 2:称为分析员，允许做Level 1的工作以及编制新的测量程序、执行手动测量和显示仪器配置。
Level 3：称为系统拥有者，允许做Level 1& Level 2的工作及建立或者修改衍射仪的配置等。
通常情况下，请使用Level 2.
如何正确使用衍射X光管
一、安装概要 1.除去保护盖
2.尽量保留铍窗口的保护盖 3.不要用手指触摸铍窗口 4.保持光管的干燥与清洁
5.用柔软的布来清洁，用干净和干燥的空气去除灰尘 6.保持管座内部的干净和干燥 7.开机前检查冷却水系统
8.将冷却水温度设定在露点温度之上。
二、操作
A、一般规则
1.在X光管说明书标明的最大功率内使用X光管
2.当超过一小时不用仪器时，将X光管设定至待机状态 3.当超过两个星期不用仪器时，将X光管关闭高压 4.当超过十个星期不用仪器时，将X光管拆下来 5.千万不要通过关闭水冷系统去关闭X光管高压
6.对新的X光管、超过100个小时未曾使用和曾经从仪器上拆下的X光管，必须进行老化。对超过24小时但是小于100小时未曾使用的X光管进行自动快速老化
7.在升高压时，要先升电压再升电流 8.在降高压时，要先降电流再降电压 B、X光管的老化
1.老化X光管的目的时检查X光管的高压能力。它能使X光管内的真空度得到改善并且以较低的能量去除X光管内的微粒
2.其对象为新的X光管、超过100个小时未曾使用和曾经从仪器上拆下的X光管。另外，对于超过24小时但小于100小时未曾使用的X光管进行自动快速老化。
3.手动老化的方法：以每1~3分钟升5~10KV从最低电压、最低电流升至最高电压、最高电流。
4.自动老化（正常和快速）：其过程由CPU板上的固化软件来控制 5.在最低电压时出现打火：更换X光管 6.其他打火：降低一步，5分钟后重试
7.如果在快速老化时持续打火：请改用正常的老化程序。
8.在正常老化时持续打火：在30KV/10mA保持一小时然后重试，如果仍然无法完成老化——更换X光管 C、待机
1.至少设定至40KV/10mA，对于陶瓷X光管，请设定至50KV/20mA 2.如果需要将高压KV1/mA1设定至KV2/mA2，请按照以下方法进行： kV1< kV2 kV1> kV2 mA1mA2 尽可能同等功率 先降mA，后降kV三、维护
1.为了避免铍窗口被腐蚀导致陶瓷X光管变成含气的而使X光管损坏，需要采取以下预防措施：
（1）将冷却水的温度设定在最高露点温度以上 （2）保持管塔内部的清洁与干燥 （3）在房间内配置去湿机
（4）高压关闭后不要开着水冷系统 （5）将待机高压设定至50kV/20mA 2.阳极的清洗
（1）每工作4000个小时至少清洗一次
（2）冷却水不干净时需要更频繁的清洗 （3）用柔软的小毛刷
（4）拆下光管底部，将光管阳极端朝上。然后用醋酸（CH3COOH，10%）或者盐酸（HCl，4%）放在阳极上，等待半个小时后用水檫洗干净 （5）重复以上过程直至将阳极清洗干净 3.X光管的存放与废弃 1）存储
（1）清除冷却水并且清洁冷却回路 （2）保持外表的干燥 （3）清洁O型圈
（4）重新盖好盖子（铍玻璃窗口/高压电缆口/冷却水进出口） （5）以原包装存放在干净、干燥的环境中 （6）存放温度：-40 ~ 70摄氏度
（7）注意每六个月需要将备用光管工作数小时 2）废弃
废弃X光管的处置必须符合国家标准和有关铍元素的管理规定
四、注意事项和使用技巧
1.当关闭高压而冷却水仍然流经窗口附近时其温度与冷却水温度一致，通常情况下该温度应低于房间温度。为了减少铍窗口冷凝机会，关闭高压1~2分钟后必须关闭冷却水系统。
2.即使在较低功率时，灯丝负载也可能较高。 灯丝负载取决于KV/mA的比率 高kV/低mA时，低灯丝负载 低kV/高mA时，高灯丝负载
3.冷却水不充分的前期预兆，机座温度的升高
沉淀物会导致X光管阳极部分的温度升高。机座温度的升高表示需要检查或者清理水路系统。建议增加以下操作程序：
1）新装X光管在正常工作条件下，用手感觉机座的温度。 2）操作员每天或每周注意机座温度的变化
3）在严重损害以前可以预先清理阳极冷却一侧 4.提高X光管使用寿命的方法
可以通过设定适当的kV/mA值来减少灯丝的蒸发；同等功率下，较低的mA将会导致较低的灯丝蒸发。例如，
1）40kV/50mA：相对的在开始时较高灯丝蒸发和较高强度
2）50kV/40mA：相对的在开始时较低灯丝蒸发和较低强度，但可以增加使用寿命。
如下图，增加（T2-T1）是非常有意义的。图略 3）
4）50kV/30mA：相对的在开始时较低灯丝蒸发和较低强度，但有将mA从30通过35增加至40的可能性。
如下图，增加（T2-T1)时非常有意义的，图略。 总之，较低的初始强度可以获得较长的使用寿命。 5.露点温度参考值：
相对湿度（%） 100 90 80 70 60 50
15 15 13 12 11 10 9 20 20 17 15 13 11 10 空气温度（℃） 25 30 25 30 23 28 21 26 19 24 16 21 13 18 35 35 33 31 29 26 23 40 40 38 36 34 31 28 仪器配置
1.Stage Flat Samples or MPSS： 1、普通物相分析：
incident beam optics-Fixe Div.Slit Module &Anti-scatter Slit diffracted beam optics-X'celerator Module sample stage-Stage Flat Sample or MPSS 2、薄膜相分析：
incident beam optics-X-ray Mirror Cu Module diffracted beam optics-parallel plat Collimator 0.27 sample stage-Stage Flat Sample or MPSS 3、小角衍射：
incident beam optics-X-ray Mirror Hybrid Module diffracted beam optics-PRS Module sample stage-Stage MPSS
