葡萄糖检验操作程序 编号：QC-YJ-027-05
葡萄糖检验操作程序
编写人 编写日期 审核日期 审核日期 批准日期 文件编号 QC-YJ-027-05 颁发部门 颁发日期 生效日期 质量部 部门审核人 质量部审核人 批准人 分发部门 档案室、质量部、中心化验室
目 的：建立一个葡萄糖检验操作，以规范操作。 范 围：适用于葡萄糖的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序：
检验依据：《中国药典》2010版第927页和企业标准。 1、简述：本品为D-（+）-吡喃葡萄糖-水合物。 2、性状
2.1、本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 2.2、比旋度
2.2.1、仪器与用具：电子天平、100ml量瓶、WZZ-2型自动旋光仪。 2.2.2、试剂：蒸馏水、氨试液。
2.2.3、操作：取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，依法测定，比旋度为+52.60至+53.20。
3、鉴别
3.1、仪器与用具：红外分光光度仪、扭力天平。 3.2、试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液。 3.3、操作
3.3.1、取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
3.3.2、取干燥失重项下的本品适量，依法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702图）一致。
4、检查 4.1、酸度
4.1.1、仪器与用具：扭力天平、量筒、移液管。
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4.1.2、试剂：蒸馏水、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）。 4.1.3、操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。
4.2、溶液的澄清度与颜色
4.2.1、仪器与用具：纳氏比色管、扭力天平、量瓶。 4.2.2、试剂：蒸馏水、1号浊度标准液。
4.2.3、操作：取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml、比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释成50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。
4.3、乙醇溶液的澄清度
4.3.1、仪器与用具：扭力天平、量筒、水浴锅。 4.3.2、试剂：蒸馏水、乙醇。
4.3.3、操作：取本品1.0g，加乙醇20ml，置水浴上加热回流约40分钟，溶液应澄清。
4.4、氯化物
4.4.1、仪器与用具：比色管、移液管、天平。 4.4.2、试剂：蒸馏水、标准氯化溶液。
4.4.3、操作：取本品0.6g，依法检查，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
4.5、硫酸盐
4.5.1、仪器与用具：天平、比色管、移液管。 4.5.2、试剂：标准硫酸钾溶液。
4.5.3、操作：取本品2.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
4.6、亚硫酸盐与可溶性淀粉
4.6.1、仪器与用具：天平、量瓶、试管。 4.6.2、试剂：蒸馏水、碘试液。
4.6.3、操作：取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
4.7、干燥失重
4.7.1、仪器与用具：电子天平、干燥箱、干燥器。
4.7.2、操作：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量为7.5%～9.5%。 4.8、炽灼残渣
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4.8.1、仪器与用具：电子天平、电阻炉。
4.8.2、操作：取本品，依法检查，遗留残渣不得过0.1%。 4.9、蛋白质
4.9.1、仪器与用具：天平、量筒、移液管。 4.9.2、试剂：蒸馏水、磺基水杨酸溶液（1→5）。
4.9.3、操作：取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
4.10、钡盐
4.10.1、仪器与用具：天平、量筒。 4.10.2、试剂：稀硫酸。
4.10.3、操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，溶液分成两等份，一份中加稀硫酸1ml，另一份中加水1ml，摇匀，放置15分钟，两液均应澄清。
4.11、钙盐
4.11.1、仪器与用具：天平、量筒、比色管。
4.11.2、试剂：氨试液、草酸铵试液、碳酸钙、盐酸。
4.11.3、操作：取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，如发生浑浊，与标准钙溶液[精密称取碳酸钙0.1250g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.1mg的钙（Ca）]1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
4.12、铁盐
4.12.1、仪器与用具：天平、量筒、电炉、比色管。
4.12.2、试剂：、硫氰酸铵溶液（30→100）、标准铁溶液。
4.12.3、操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3.0ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
4.13、重金属
4.13.1、仪器与用具：天平、量筒、移液管。 4.13.2、试剂：蒸馏水、醋酸盐缓冲液（pH3.5）。
4.13.3、操作：取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（第一法），含重金属不得过百万分之五。
4.14、砷盐
4.14.1、仪器与用具：天平、电炉、水浴锅、量筒、移液管。 4.14.2、试剂：稀硫酸、溴化钾溴试液、盐酸。
4.14.3、操作：取本品2.0g，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴
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试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml。依法检查（第一法），应符合规定（0.0001%）。
4.15、微生物限度
4.15.1、取本品10g，用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液制成1:10的供试液。
4.15.2、细菌数、霉菌数和酵母菌数：取供试液，依法检查（平皿法），每1g供试品中细菌数不得过600个，霉菌和酵母菌总数不得过60个。
4.15.3、大肠埃希菌：取1:10的供试液10ml，依法检查，不得检出。
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