ｔ计ｔ与测试技术》２０１７年１ｔ４４鬈摹ｎ强 崩解时限测试仪的不确定评定 陈 功 言思敏 曾宪钰 金 路 王 鹏 （上海市质量监督检验技术研究院，上海２０１ １ １４） 摘要：崩解时限测试仪是用来测定片剂、丸剂等在检查时限内全部崩解溶散的药检仪器。为了保障仪器的准确可靠，必须对其温度、时间、频率以及长度 等参数进行控制。本文依据ＪＦ １４４９—２０１４崩解时限测试仪校准规范分别对各参数进行不确定评定。 关键词：崩解时限测试仪；不确定度；评定 中图分类号：ＴＢ９ 文献标识码：Ａ 国家标准学科分类代码：４１０．５５ ＤＯＩ：１０．１５９８８／ｊ．ｃｎｋｉ．１００４—６９４１．２０１７．１１．０２４ Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ Ｒｅｓｕｌｔ ｆｏｒ Ｄｉｓｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ Ｔｉｍｅ Ｔｅｓｔｅｒ Ｃｈｅｎ Ｇｏｎｇ Ｙａｎ Ｓｉｍｉｎ Ｚｅｎｇ Ｘｉａｎｙｕ Ｊｉｎ Ｌｕ Ｗａｎｇ Ｐｅｎｇ ０引言 １．４测量标准器 作为机电一体药检仪器，崩解时限测试仪通过给出 一１．４．１温度：数字温度仪，测量范围：（０—１００）℃，分辨 率：０．０ｏｌ℃。 个与胃器官类似的环境，来测定片剂、丸剂在检查时限 内的全部崩解溶散。温度、时间、频率以及长度等参数是 １．４．２时间、频率：秒表，测量范围ｌｓ～９ｈ５９ｍｉｎ５９ｓ，准 确度±０．０１ｓ。 崩解仪进行测量时的重要指标。因此分别对崩解仪的温 度、时间、频率以及长度的计量性能进行不确定度评定有 着非常重要的意义。 １概述 １．４．３吊篮上下移动距离：数显卡尺，测量范围：（０— ３００）ｍｉｌｌ，分辨率：０．０１ｒａｍ。 １．５环境条件：（２０±５）℃，相对湿度（３０～８０）％ＲＨ ２测量模型 １．１测量依据 １．１．１ ＪＪＦ １４４９—２０１４（崩解时限测试仪校准规范》。 １．１．２中华人民共和国药典２０１５版。 １．２被测对象：崩解时限测试仪。 １．３测量方法 １．３．１温度误差 ２．１温度测量模型 ＡＴ＝ＭＡＸ（ 一Ｔｏ） 式中： 一单次温度的测量值，℃； 根据药典规定，Ｔｏ＝３７．０￣Ｃ； 一△卜温度最大允许误差，℃。 在规定工作条件下，把温度设定为 ，稳定０．５ｈ 后，测量烧杯内水的温度，相隔约３ｍｉｎ内测量１次，共测 ２．２ 时间、频率测量模型 △ｔ，＝ ‘ ×１００％ １０ ３次，从而计算出最大允许误差。 １．３．２时间、频率相对误差 用秒表测量崩解仪吊篮往返３１次所需的时间，测量 ３次，取平均值计算出篮往返频率相对误差。对定时器 的相对误差而言，选一个校准点（不小于５ｍｉｎ），测量３ 式中：ｔ，一测量时间的平均值，ｓ； ｔｌ０一根据药典规定，ｔｌ０＝６０ ｓ； △ｔ，一吊篮往返频率的相对误差，％。 △厶： ×１００％ 次，取平均值作为该点的测量值，计算出定时器的相对误差。 １．３．３吊篮上下移动距离 调节吊篮使其处于最低点，测量筛网与烧杯底部的 距离厶；调节吊篮使处于最高点，测量筛网与烧杯底部 的距离 ：。 一 即为吊篮上下移动的距离。连续测 量３次，取平均值。 收稿日期：２０１７—０６—０５ 式中：ｔ 一测量时间的平均值，ｓ； 仪器设定值，ｓ； 一Ａ ｔ２一定时器的相对误差，％。 ２．３ 吊篮上下移动距离 △ ＝（ 一 １）一 胨功等：崩解时限测试仪的不确定评定 式中： ：一 一吊篮上下移动距离平均值，ｍｍ； 一则由３次重复测量引入的标准不确定度分量ｕ（ｔ ） ＝ｏ．０７８／ ＝ｏ．０４５ｓ ｏ 表３定时器测量结果 根据药典规定，Ｌｏ＝５５ｍｍ； △ 一吊篮上下移动距离最大允许误差，ｍｍ。 ３标准不确定度的评定 序号 １ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １０ ３．１ 温度误差标准不确定度的评定 ３．１．１被检设备的分辨力引入的不确定度ｕ（ｔ ） 被检设备的分辨力（以０．１℃为例）引入的不确定 度： （ｔ ），取其半宽区间，假设其均匀分布，则： （ｔ ）＝０．ｏ５／ｖ５＝０．０２９￣Ｃ。 壁 ！！ ： ：里 ：竺 ：翌 ：堑 箜 竺 ：塑 ： ３．３吊篮上下移动距离 ３．３．１标准器的分辨力引入的不确定度ｕ（ｔ ） 标准器的分辨力为０．Ｏｌｍｍ，取其半宽区间，假设其 均匀分布，则： （ｔ ）＝０．ｏｏ５／￣＝０．Ｏ０３ｍｍ。 ３．３．２标准器的最大允许误差引入的不确定度／ｇ（ｔ ） ３．１．２标准温度计的分辨力引入的不确定度 （ｔ ） 标准温度计的分辨力为０．００１℃，取其半宽区间，假 设其均匀分布，则：ｕ（ｔ２）＝０．ｏｏｏ５／４￣＝０．０００３ｏｃ。 ３．１．３测量的重复性引入的不确定度 （ｔ ） 在３７．Ｏ￣Ｃ时，对被检设备的温度测量１０次，得到结 果如表１所示： 裹１温度测量结果 序号 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １０ 堡塾！羔 ！： 塑 ！：！ ！：！ ！：！竺 ！：！墅 ！：！！ ！： 翌：！卫 ！：！ ！：！竺 计算出单次测量结果实验标准差／２，（ｔ ）＝０．０２２℃， 则由１Ｏ次重复测量引人的标准不确定度分量 ｕ（ｔ３）＝０．０２２／ ＝０．００７％：。 ３．１．４标准器引入的不确定度：ｕ（ｔ ） 从标准器证书得到的不确定度为Ｕ＝０．００９ｏＣ，取 ＝２，则：标准器引人的不确定度 Ｍ（ｔ４）＝０．００９／２：０．００４５ｏＣ。 ３．２时间、频率相对误差 ３．２．１标准器的分辨力引人的不确定度Ｍ（ｔ ） 标准器的分辨力为０．Ｏ１Ｓ，取其半宽区间，假设其均 匀分布，则：Ｍ（ｔ ）＝０．ｏｏ５／４￣＝０．Ｏ０３ｓ。 ３．２．２标准器的示值误差引入的不确定度“（ｔ ） 标准器的准确度±０．Ｏ１ｓ，取其半宽区间，假设其均 匀分布，则：Ｕ（ｔ ）＝０．ｏｏ５／４￣＝０．Ｏ０３ｓ。 ３．２．３秒表测量的重复性引入的不确定度ｕ（ｔ ） 吊篮往返３１次所需的时间测量１０次，测量结果如 表２所示： 表２秒表测量结果 塑 ！ ！ ！ 堕 ！！ ：：！ ：：丝 ：！ 望 竺：垄 竺：丝 ：兰 ：垄 计算出单次测量结果实验标准差 （ｔ，ｉ）＝０．０５％， 则由３次重复测量引入的标准不确定度分量 （ｔ３）＝０．０５９／４￣－＝０．０３４ｓ。 ３．２．４定时器的测量重复性引入的不确定度 （ｔ ） 定时器选一个校准点（不小于５ｍｉｎ），这里以３００ｓ 为例，测量１０次，测量结果如表３所示。 计算出单次测量结果实验标准差 （ｔ ）＝０．０７８ｓ， 标准器的最大允许误差为０．０２ｒａｍ，取其半宽区间， 假设其均匀分布，则：／Ｚ（ｔ ）＝０．０１／，／５＝０．Ｏ０６ｍｍ。 ３．３．３测量的重复性引入的不确定度／Ｚ（ｔ ） 对吊篮上下移动距离测量１０次，测量结果如表４所示： 表４ 吊篮上下移动距离测量结果 盟 ！ ！ ！ ！ 堡墼！ ：丝 ！ ：垄 ： ： ： ！ 兰：望 ： ：望 ： ： ！ 计算出单次测量结果实验标准差ｕ（ｔ ）＝ ０．０３４ｍｍ，则由３次重复测量引入的标准不确定度 分量 “（ｔ３）＝０．０３４／ｖｃ３＝０．０２０ｍｍ。 ４合成标准不确定度的评定 ４．１ 崩解仪温度误差主要标准不确定度如表５所示 表５温度误差主要标准不确定度 表５各项不确定度互不相关，合成得 标准不确定度： ＝￣／ｕ （ｆ１）＋／２，２（ ２）＋／１２（ ３）＋１１２（ ４））＝０．０３￣（２。 ４．２崩解仪时间、频率相对误差主要标准不确定度如表 ６所示 表６ 时间、频率相对误差主要标准不确定度 表６各项不确定度互不相关，合成得 标准不确定度： ｎ ＝￣／“ （ｔ１）＋ （￡２）＋ （ ３）＋ｕ （ｔ４）＝０．０５６ｓ。 ￣ｐ ３００ｓ时，ｕ ｆ：０ ．０ ５６×１００％：Ｏ．０１９％ （下转第６３页） 郑凯特等 气压驱动石蜡熔融沉积成型工艺研究及优化 的气体热量和质量； 一导热系数；Ｃ 一一定体积下的特 定热量，Ｃ ＝Ｒ／（ｋ一１）；△ｕ一气体总内能的变化。 由质量守恒方程有： ，ｎ 一ｍ。 ＝ａｐｖ＋ｐ△ 通过气压驱动石蜡熔融沉积系统进行多次试验，验 证以石蜡为材料的气动式３ｄ打印技术成型特点及气压、 蜡沉积精度的影响，其中气压影响石蜡溶液单位时间内 喷嘴直径、喷嘴距离平台距离和平台移动速度变化对石 联立上述方程，可得到简化的气体测量模型如下： △Ｐ１＝ （ 的挤出量，喷嘴直径影响喷嘴堵塞概率，基板移动速度对 线宽有较大影响。证明石蜡材料可作为熔融沉积成型 （ＦＤＭ）打印，当气压、喷嘴直径、喷嘴距离平台距离和平 式中：Ｐ。一腔体内气压；ＡＰ。一腔体内气压变化量； 一台移动速度等工艺及运动参数控制得当，可获得较好的 腔体内体积；△ 一腔体内体积的变化量。 石蜡溶液部分测量模型为： 简化的腔体内石蜡溶液测量模型如下： ＝ ｕ＋ｐ 线宽，并得出了线宽与喷嘴直径，平台移动速度的公式。 参考文献 后续将着重于石蜡３ｄ打印的打印件的质量及精度问题。 ［１］ＷａｎｇＸ，ＪｉａｎｇＭ，Ｚｈｏｕ Ｚ，ｅｔａ１．３Ｄ ｐｒｉｍｉｎｇ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒｍａｔｉｒｘ ｃｏｍ－ ｐｏｓｉｔｅｓ：Ａ ｒｅｖｉｅｗ ａｎｄ ｐｒｏｓｐｅｃｔｉｖｅ［Ｊ］．Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ Ｐａｒｔ Ｂ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２０１７， １１０：４４２～４５８． Ｑ ＝ ７ｒｄ４ ［２］Ｂａｋａｒｉｃｈ Ｓ Ｅ，Ｉｉｉ Ｒ Ｇ，Ｇａｔｅｌｙ Ｒ，ｅｔ ａ１．３Ｄ ｐｒｉｎｔｉｎｇ ｏｆ ｔｏｕｇｈ ｈｙｄｒｏｇｅｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｗｉｔｈ ｓｐａｔｉａｌｌｙ ｖａｒｙｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ［Ｊ］．Ａｄｄｉｔｉｖｅ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒ－ ｉｎｇ，２０１７，１４：２４～３Ｏ． 式中：△Ｐ一针头上的压力差；Ｐ。一腔体内压力；Ｐ。一 腔体外的大气压里；ｐ一流体密度； 一流体动力粘度； ［３］Ｒｅｎｇｉｅｒ Ｆ，Ｍｅｈｎｄｉｒａｔｔａ Ａ，Ｙｏｎ Ｔ Ｈ，ｅｔ ａ１．３Ｄ ｐｒｉｍｉｎｇ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｉｍａ— ｇｉｎｇ ｄａｔａ：ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ ｍｅｄｉｃａｌ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ【Ｊ］．Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｏｍｐｕｔｅｒ Ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｒａｄｉｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｓｕｒｇｅｒｙ，２０１０，５（４）：３３５～３４１． 流体质点的运动速度；ｄ一喷嘴直径；Ｌ 一针头长度； Ｑ 一单位压力下的稳态流量。 在稳定的挤出过程中，根据连续介质的质量守恒定 律有：Ｑ＝Ｑ 式中：Ｑ 一沉积段的流量。 ［４］Ｔｈｅ Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ３Ｄ Ｐｒｉｎｔｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ Ａｖｉａｔｉｏｎ Ｍａｎｕｆａｃ— ｔｕｒｉｎｇ［Ｊ］．Ａｅｒｏｎａｕｔｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１３． ［５］陈亚萍，叶春生，黄树槐．ＦＤＭ工艺出丝过程中影响丝宽的因素 分析［Ｊ］．锻压装备与制造技术，２００７，４２（２）：９４－９６． ［６］孙容磊，胡坚强．时变点胶系统的建模与控制［Ｊ］．液压与气动， ２００７（５）：６～８． 当稳定挤出的过程中，喷嘴处的流量为稳态流量，沉 积段流量为沉积段线条截面积与平台移动速度的乘积， 沉积界面为半圆形截面即： ７ｒｄ ４＝［７］Ｈｉ曲Ａ，Ｒｉｃｈｅ Ｅ，Ｈｕｒｍｕ￣ｕ Ｙ．Ａ Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｐｎｅｕｍａｔｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ａｃｔｕａｔｏｒ Ｓｙｓｔｅｍ Ｐａｒｔ １一Ｎｏｎｌｉｎｅａｒ Ｍａ￣ｅｍａｔｉｃａｌ Ｍｏｄｅｌ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｄｙ－ ｎａｍｉｃ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ＆Ｃｏｎｔｒｏｌ，２００１，１２２（３）：４１６～４２５． ＳｄＶ＝ 式中： 一沉积线宽， 平台移动速度。 可得线宽与喷嘴直径，平台移动速度之间的关系： ［８］Ｃｈｅｎ Ｘ Ｂ，Ｓｃｈｏｅｎａｕ Ｇ，Ｚｈａｎｇ Ｗ Ｊ．Ｍｏｄｅｌｉｎｇ ａｎｄ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｄｉｓｐｅｎ・ Ｍｅｅｈａｔｒｏｎｉｃｓ，２００５，１０（３）：３２６～３３４． ｓｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｆｏｒ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｏｕｎｔ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ［Ｊ］．ＩＥＥＥ／ＡＳＭＥ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ ｏｎ 厂 √—１６Ｋ￣—Ｌ．Ｖ ５ 结论 作者简介：郑凯特。工作单位：上海大学机电工程与自动化学院。 刘先锋，伊春明，许阁，上海大学机电工程与自动化学院（上海２０００７２）。 （上接第５９页） ４．３吊篮上下移动距离误差主要不确定度如表７所示： 表７ 吊篮上下移动距离误差主要不确定度 ５．２时间、频率相对误差 ｋ取２，则扩展不确定度为：Ｕｒｅｌ＝ｋ×Ｍ ｆ＝０．０４％。 ５．３ 吊篮上下移动距离 ｋ取２，则扩展不确定度为：Ｕ＝ｋ× ＝０．０７ｍｍ。 参考文献 ［１］刘亚杰，李强，邢磊计．升降式崩解仪校准方法探讨［Ｊ］．中国计 量，２０１６（３）：１１０～１１１． 表７各项不确定度互不相关，合成得 标准不确定度： ［２］王磊，刘杰，李红卫，等．基于单片机的新型崩解仪系统设计与 实现［Ｊ］．河北工业大学学报，２０１３，４２（４）：１４～ｌ７． ｕ ＝√ｕ （ｔ１）＋ｕ （ｔ２）＋Ｍ （ｔ３）＝０．０３５ｒａｍ。 ５扩展不确定度 作者简介：陈功，男，助理工程师。工作单位：上海市质量监督检验技术研 究院计量检测所。 ５．１温度误差 言思敏，曾宪钰，金路，王鹏，上海市质量监督检验技术研究院（上海２０１１１４）。 ｋ取２，则扩展不确定度为：Ｕ＝ｋ× ＝０．１ ｏＣ。
