四组分分析操作法

一,沥青质含量的测定

1.向1#锥形瓶(已恒重)称入样品1±0.1g,然后加入60ML正庚烷,加热回流半小时后,加塞后在暗处放置1小时后,过滤滤液置于另一磨口锥形瓶(2#不需恒重),用60～70℃正庚烷30毫升分数次洗1#锥形瓶洗涤液一并进行过滤,待液体流尽后,用镊子夹取滤纸放入抽提器中,滤纸尖端不得堵住抽提器中心孔(不要用手触及滤纸).装配好抽提器冷凝管,加热至沸1小时.

2.往1#锥形瓶加入甲苯60ML装配好抽提装置,加热回流至少1小时,(抽提至液滴和滤纸基本无色为止).冷却后将1#锥形瓶甲苯蒸出放入真空烘箱中,在105--110℃93±1Kpa(700±10mmHg)条件下保持1小时,取出后入干燥器中冷却至室温称量值为沥青质质量.m1

二.饱和分.芳香分和胶质含量测定

1.将2#锥形瓶中的正庚烷浓缩至10毫升左右.对于沥青含量少于10%的试样可直接将样品0.5g±0.01g称入100毫升烧杯中,加入10毫升正庚烷

2.将活化后氧化铝40g装入吸附柱中(下端先用脱脂棉堵好)加30毫升正庚烷,预湿吸附柱,吸附柱下放已恒重的锥形瓶3#，

3.当预湿的正庚烷全部进入氧化铝吸附顶层时,加入烧杯中样品.用10毫升正庚烷分多次洗涤烧杯,洗涤液装入吸附柱中.当试样全部进入氧化铝顶层后立即覆盖少许氧化铝,然后

倒入70毫升正庚烷.

4.当全部试样进入吸附剂顶层时,加入80毫升甲苯,同时更换成4#恒重锥形瓶

5.当甲苯全部进入三氧化铝顶层时,即可更换成5#恒重锥形瓶

6.当甲苯全部进入三氧化而铝时,加入乙醇-甲苯(1:1体积比)40毫升,,依次再加入40毫升甲苯,40毫升乙醇。

7.回收溶剂后，放入真空烘箱中，在105—110度（93KPa±1KPa）（700mmHg±10mmHg）条件下保持1小时，取出后在干燥器中冷却至室温称量，分别得到饱和分m2，芳香分m3，胶质m4（或沥青质加胶质m5）质量。

8.由于少量甲苯不溶物未计量，还有少量胶质加沥青质不能完全脱附，因此总收率在90—97﹪。胶质含量可由减差法计算。

9.整个过程维持流速2—3ml/min，当测定芳香分时可用双联球加压.

三.计算:

3.1.沥青质含量计算:XAt[%(m/m)]按下式

X(At)=(m1/m)*100

式中m1---试样中沥青质质量(1号锥形瓶增加的质量)克

m---试样重量(1.000±0.1)克

3.2饱和分含量计算:XS[%(m/m)]按下式

XS =(m2/m)*100

式中m2---试样中饱和分质量(3号锥形瓶增加的质量)克

m---试样重量(0.5±0.01)克

3.3芳香分含量计算:Xa[%(m/m)]按下式

Xa=(m3/m)*100

式中m3---试样中芳香分质量(4号锥形瓶增加的质量)克

m---试样重量(0.5±0.01)克

3.4胶质含量计算: XR[%(m/m)]按下式

XR=100- XS- Xa-XAt

3.5若需检查分析的实际收率时,样品中胶质含量XR[%(m/m)]按1式或2式计算:

式1为试样中沥青含量大于10%时计算公式:

XR=(m5/m)*100

式中---m5为试样中胶质质量(5号锥形瓶增加的质量)克

式2为试样中沥青含量小于10%时计算公式:

XR=[(m5-m1/m)*100

式中--m5为试样中胶质加沥青质质量(5号锥形瓶增加的质量)克

m1为试样中沥青质质量。

四.氧化铝活化:将氧化铝放入瓷蒸发皿中,在马福炉中于500度下活化6小时,取出后立即放入带活塞的干燥器中,冷至室温,装入带塞已称量过的细口瓶中,按氧化铝净重加入1%的蒸馏水,盖紧塞子,剧烈摇动5分钟,放置24小时备用,有效期为一周.

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