年第!期分析仪器一工业出版社∀! 一刘虎生邵宏翔京电感藕合等离子体质谱技术与应用北&!以≅!% &(82.62.∗∋()/)0+,−(.∗2∗Α)+3化学工业出版社一∀,−8((+4+(4888∗9)+012.//=一:;<=>?≅∗()3435/46−∗)/70Α3∗.−Χ一 一!&一∀!∀!% &∗3−∗!∋(()∗+/)0122./∗()/3.)+3435/46−∗)7∗/0.2.62.(94(882∗∗9∗)+0:;<=一>?≅&一 收稿日期Δ一 一!ΕΦ)+39(4∗)∗+9/4()/3ϑ/1435Γ3+34/4Η+/∗∗6−9=./4Η8Γ09/∗+3Ι(7∗6/Η∗8)/34/46−∗)/7∗.0∗3−∗6=.(8=.9Α(9(888=∗∗∗)+0ΚΛ(3Φ(3Μ4ϑ/=∗4ΗΚΛ(4ΗΝ/4ΗΓ3:Φ(./(4/4;48)/)−)∗35=+36−8)Ο−(./)夕?−=∗+4Η6−9=./(二/8/346;48=∗∗+/3419∗./()+34!!Ε!≅∗∗)Λ36!∀/4∗6+/66−653(4+)Λ∗6∗)∗+9/43()34/35Γ34+34+∗/∗6−92./4Η+3ΜΛ∗+∗∗/85+39)Λ∗98((+Π∗)Ι∗+∗+∗+−8Λ∗66Λ39Η∗4/Θ∗6)Λ∗4)∗4))+/∗/(∗/6(46Λ068(Η∗42∗+3Ρ/6∗∗∗Ι∗+∗66∗6)392.∗536/−9)9/∗+3Ι/4(7∗Η6/∗8)34/ΜΛ∗Γ3ΜΛ∗)∗+34∗34/4)Λ∗)+∗()∗692.∗Ι(86(4)∗+9/46Γ0;<=一>?Ι/)Λ8∗(4(8)∗+4(.8)(466(+68(92.∗)+∗()9∗4)9∗)Λ36!∀(88/92.∗6∗347∗4(8/∗4)(466)Λ∗9∗(8−+∗9Ι∗4(8!∀5(8)8∗48/)/7∗(4(∗∗−+(ΜΛ∗6∗)∗∗)34/./9/)Ι∀%Σ)Λ∗Τ?ΦΙΥ∀Σ(4)Λ∗+∗∗37∗+0/4)Λ∗+(4Η∗35∀∀Σς!∀Σ<;=一1Ω?法测定钦铁硼合金中的硼铝元素庞晓辉:、石晓丽北京航空材料研究院北京! ∀≅摘要介绍了用电感藕合等离子体原子发射光谱法测定钦铁硼合金中硼铝的方法研究了基体和共存元素对被分析元素的光谱干扰谱干扰采用基体匹配法克服基体效应影响利用仪器软件建立数学模型消除主量元素的光进行了回收率精密度和准确度试验Τ?ΦΥΣ回收率 ΔΣς!ΧΣ结果表明本方法快速准确可以满足铰铁硼合金中硼铝的测定要求关健词!铰铁硼合金硼铝<;=一1Ω?前言谱干扰钦铁硼合金中硼铝等元素的含量对合金性能有重大影响须严格控制在一定范围内试验结果表明本方法快速准确可以满足铰铁硼合金中硼铝等元素的测定要求因此准确测定钦铁硼合金中硼铝等元素的含量是控制合金质量的重要一环实验方法!采用化学方法测定钦铁硼合金中硼铝元素含量分析周期长操作烦琐不能满足批量快速分析的要求1Ω?≅仪器及试剂Ζ=)9/(Χ。型分段式全谱直读电感藕合等离.9Ω∗+电感祸合等离子体原子发射光谱法:;<=一子体原子发射光谱仪:美国产≅=∗+Π/4公司生具有多元素同时分析的能力检出限低动态范围宽准确度好基体效应小因而获得广泛应,幻.用Ξ本文采用;<=一1Ω?法测定铰铁硼合金中硼铝含量研究了基体元素和共存元素对被测元素的光谱干扰和基体效应的影响用基体匹配法进行基体干扰校正用仪器软件建立>Ψ模型消除光盐酸均为优级纯[各元素单标准储备液均为!9Η∴9ϑ的国家级标准溶液使用时逐级稀释[水为去离子水仪器工作条件高频频率&>]∃Θ[高频功率∃!ΠΙΧ[冷却气作者简介∃庞晓辉男! Ε&年出生从事材料化学成分分析研究工作分析仪器4流量!∀ϑ∴9/∃ 年第.期[载气流量∃∃?ϑ∴9/4[辅助气流量∃?ϑ∴9/4[积分时间∃∀∀⊥Κ妇%ς飞一;分析元素谱线Χ⊥& %%491;ΧΔ!∀49一一愉!一洲Β试样溶液的制备称取+=川! 试样于!∀9ϑ烧杯中加人39ϑ一兴Β策ς翔#派9ϑ低温加热溶解冷却定容于!!容量瓶图!.一一⊥中硼的谱线轮廓图&校准曲线溶液的制备和测,采用高纯铁和钱的基准物质按样品成分中铁1..招一一凡和铰的成分进行基体匹配根据样品中硼铝元素的一一_6一侧一货Β喇卜一含量范围加人适量的硼铝元素单标准储备溶液配制成标准曲线溶液在选定的仪器条件下测量ΧΧ川结果与讨论!尸、协图分析元素波长的选择在;<=一1Ω?分析方法中谱线干扰是主要干型>Ψ:9−铝的谱线轮廓图34∗4)82∗Α)+(.)/∗392.5/))/4Η≅文件把扰要选择灵敏度高光谱干扰小的谱线作为分析干扰光谱从待测元素的谱线中扣除消除了干扰线稀土元素的谱线众多元素之间谱线相互干扰非常严重根据仪器谱线库提供的谱线每个元素选择多个波长用硼和铝单标准溶液和共存元素的溶液另外不同基体谱线发射强度的增感与抑制是不同的川因此绘制校准曲线时采用基体匹配消除基体干扰Χ扫描硼和铝波长处的谱线轮廓图ΔΔ 44Χ加入)的影响的存在影响溶液的物理性质如豁度密硼可供选择的灵敏线为⊥& 9%%449ΔΔ ∀%49其中ΔΔΔ 9Δ ∀%度的加人会使溶液的提升量降低使谱线强度发生变化故进行了加人量对谱线强度影响的试验结果如图9检出限高信噪比低谱线线性不好故选⊥4& %%9为分析线Χ ΕΧ所示卜铝的灵敏线4!∀Χ49Χ &&!449Χ %!酋∃4〕Χ洲;幻电卜ςςς月卜ςς一#9受到铁钦的干扰其中ΧΔ∀!9受干扰程度较小故选ΧΔ!∀49为分析线!娜攀!夕!互≅.:卫4≅在仪器工作条件下对各待测元素谱线及测定刃;≅一Β—∀条件进行了优化选择结果见表表元素1!⊥!⎯巧α一一⊥4止≅日撬助4入鼠:各元素测定波长和强度测定方式4波长:9≅强度测量方式>?Ψ图Χ加入)对谱线强度的影响ΧΔ!∀%%随着用量的增加硼和铝的谱线强度逐渐& >?Ψ降低因此试验中标准溶液与试样溶液的酸度应严Χ干扰及校正方法格控制保持一致在确保样品完全溶解的条件下本试验选择加人!9ΧΧ由于硼和铝的分析线受到基体和主量元素铁铰的干扰⊥& ϑ按样品中铁和钦含量配制试验溶液作硼和铝ΧΔ!∀&&;<=!工作参数的选择%%!的扫描图如图受铁的干扰.图载气流速的选择图中硼& %%49图中铝载气流速影响中心通道内各种参数和分布谱线强度随载气流速的变化而变化因此需对载气流速进行优化ΧΔ!∀49受错铰的干扰为克服谱线重叠干扰和复杂背景干扰利用仪器软件创建了一个数学模在保证其它条件不变的情况下只改 年第!期分析仪器ϑ≅变载气流速测量硼和铝的混合标液:!拜Η∴9强度试验结果见图的份钦铁硼合金样品分别加人一定量硼和铝合成各元素的试验溶液做加人回收试验:4一果见表Χ& ≅试验结ς叫卜Β⊥按试验方法还对样品进行了分析:4一 ≅结果见表&一月卜月表加人量:拜Η∴9ϑ≅Χ回收试验结果回收率:Σ≅元素&平均回收量:拌Η∴9ϑ≅相对标准偏差:Σ≅图载气流速的影响图&表明硼和铝的谱线强度随载气流速的增大逐步增加当载气流速在?ϑ∴9/4时达到最值此后硼和铝的谱线强度值又随载气流速增大呈下降趋势所以本试验选择载气流速为Χϑ∴9/4&高频功率的选择在其它条件不变的情况下只改变高频功率测量硼和铝的混合标准溶液:!拜Η∴9ϑ≅的强度试验表&样品分析结果认定值:拜Η∴9ϑ≅结果见图∀试样元素测得值:拌Η∴9ϑ≅相对标准偏差:Σ≅Β啼一⊥闷#.1!Χ一ΗΤ;1;⊥!!!!!ΕΧ !%Δ图∀高频功率的影响&图∀表明硼和铝的谱线强度随高频功率的增结论大而增大但功率增大背景也随之增大本方法选择高频功率为Χ综合考虑一本方法采用;<=1Ω法对铰铁硼合金中硼和!ΧΠΙ铝元素进行分析用基体匹配法进行基体干扰的校∀方法的检出限在给定仪器工作条件下用空白溶液和标准溶正用仪器软件建立>?Ψ模型消除光谱干扰通过回收率精密度试验表明方法快速准确精密度能够满足生产中合金质量控制的要求参考文献液绘制校准曲线并对空白溶液测定准偏差以的∀ 次计算其标Χ倍的标准偏差作为其检出限把检出限倍定义为定量测定下限川结果见表表检出限和测定下限∴9邱德仁!%∀原子光谱分析上海复旦大学出版社!:≅∀!元素⊥1!检出限:拜Η≅ϑ测定下限:拜Η∴9ϑ≅王春梅张叔珍冶金分析)(8∗+∀∀!陶锐高柯理化检验化学分册∀&!:&≅Ε%一%:美≅1ΠΓ(+>34Φ∋β3./ΗΛ).0著电感藕合等离子体在原子光谱分析法中的应用Χ北京人民卫生出Ε方法的精密度和准确度按试验方法对试样进行加人回收试验版社! !ΧΕ一!Χ 称取数收稿日期Δ一%一Χ分析仪器Φ∗)∗+9/4()/34=(4 年第!期∗)+035⊥(461;/4_6Ψ∗Β⊥(..30Γ0/46−Α)/7∗.0)∗3∗3−=.∗6=.((Β(∗)39/∗9/88/348=∗∗)+39Ηχ/(3Λ−/(4?Λ/χ/(3./:⊥∗/δ/4Η;4_6Ψ∗⊥∗)+8)/)−51∗+34(8/−)/Α(.)∗+/(.8>改⊥∗/δ/4Η−∗7)/∗! ∀≅∗3−∗2.6(82.9(⊥∗461;/8(..30Ι∗∗+∗6∗)∗+(9/4∗6(4(9−.)(4∗3−8.0Γ0/46.0()39/∗9/88/34∗=∗∗)+390ΜΛ∗55∗∗)8359)+/Ρ6∗3∗Ρ/8)∗4)∗.∗9∗4)834)Λ∗6∗)∗+9/4()/34(43Ι∗+∗8)−6/∗6ΜΛ∗55∗∗)35Γ(∗ΠΗ+3)+(−4∗6Ι(8∗3++∗∗)∗6Γ09)+/Ρ9(()∗Λ(4(6)Λ∗/43)∗+5∗+∗4∗∗83)Λ∗8359()+Ρ/6=+/4∗/2(.∗.∗8)+−(∗4)83482∗∗Ι∗+∗.9/4()∗6Γ0(4∗8)(Γ./8Λ/4Η9)∗8)∗)Λ∗9)/∗(.9)Λ6∗.Ι/(85)Ι(+∗5)Λ∗/49∗4)ΜΛ∗ΜΛ∗+∗∗37∗+082+∗∗834//6(∗∗−+(∗0Ι∗+∗6ΜΛ∗6+∗∗37∗+0Ι ΔΣς!ΧΣ(46Τ?ΦΙΥΣ+∗8−.)8Λ3Ι∗6)Λ())Λ∗9∗)Λ36Ι(8+(2/6(4(∗∗−+()∗顶空毛细管气相色谱法测定曲克芦丁中环氧乙烷残留量启田进:!‘龚爱琴[周雪萍’江苏联环药业集团扬州∀ 扬州工业职业技术学院扬州∀!%≅摘拜Η要建立了顶空毛细管气相色谱法测定曲克芦丁中环氧乙烷残留量的方法环氧乙烷浓度在!ςΧ∴9ϑ范围内线性与精密度良好平均回收率为!ΕΣ最低检出限为。&拌Η∴9ϑ线性方程为ε一!&% Α一∀Χ %Ε相关系数为 方法简便结果准确毛细管色谱柱关健词顶空气相色谱法环氧乙烷曲克芦丁!前言!主要仪器与试剂ΕΔ 3_曲克芦丁为芦丁与环氧乙烷经过经乙基化后得气相色谱仪:1Η/.∗4)公司≅%Ε &Ω顶空到的产物川该产物是以曲克芦丁:口一&%一进样器:1Η/.∗4)公司≅_Κ工作站:浙江大学≅三:Ζ一:一轻乙基≅一∀经基黄酮一Χ≅一芸香昔⎯≅为主临床上用于治疗脑血栓环氧乙烷:分析纯≅甲醇:色谱纯≅均购买于国δ的经乙基芦丁的混合物Ξ,8动脉硬化等疾病Ξ们药试剂集团曲克芦丁:批号水为双蒸馏水∀!!∀!!∀!≅由江苏联环药业集团提供但作为生产曲克芦丁原料之一的环氧乙烷沸点为4℃可溶于水醇醚和四氯化碳是有害于色谱条件Φ⊥人体毒性较大的有机物质可引起溶血组织坏死过敏反应并有致癌作用川一!毛细管色谱柱:二甲基聚氧硅烷≅:Χ9[因此测定曲克芦丁中χΖΧ99χ;胖9≅程序升温初始温度为..9ϑ∴9/4&<保保口环氧乙烷的残留量极其重要丁中环氧乙烷的残留量拜Η持持/44∀9/4的速率升温至后以&℃∴9/℃本文采用顶空毛细管气相色谱法测定了曲克芦方法的最低检出限为&[载气_∃流速%Ε &Ω顶空瓶进样器分流比为进样体积.9ϑ进样∴9ϑ平均回收率为!ΕΣ线性方程为ες+温度为&∀9/4!∀℃!∃[顶空瓶温度%℃定3!&% 。一∀Χ %Ε相关系数φ 相对标准量环温度Δ℃传输管线温度4瓶压 Χχ;Ζ&=(℃瓶加热时间!9ϑ偏差为∀%Σ实验结果表明本方法操作简单快顶空瓶体积加人捷可作为曲克芦丁中环氧乙烷残留量的检测方法被测液体.94&Ζ9ϑ∴9/ϑ加盖密封实验部分火焰离子化检测器:Ψ;Φ≅空气流速温度∀。℃氢气流速&Ζ9ϑ∴9/4尾吹ΧΖ9ϑ∴而4作者简介∃息田进男! %年出生江苏药学会药物化学专业委员会委员从事药物研发与质量控制工作Ω9./(ΔΔ∀Δγ!Ε)/ΛΧ39Α
