果葡糖浆生产工艺过程检验及控制
果葡糖浆生产工艺:
玉米收购→去杂→玉米仓→浸泡罐→粗破→胚芽分离→针磨→纤维分离→蛋白分离→淀粉洗涤→液化→糖化→板框过滤→离子交换→预浓缩→异构化→离子交换→成浓缩→成品 一、原辅材料质量控制
果葡糖浆的生产质量,很大程度上取决于原辅材料的质量,进厂原辅材料均需按标准进行检验,不合格原料不能进入生产,原辅材料控制及检验方法如下: 原辅材料名检验项目 淀发芽玉 米 杂 不完善粒 盐 酸 碳酸钠 亚硫酸 烧 碱 离了交换树 盐酸含 碳酸钠含 亚硫酸钠含40%工业用 根据需要 异构化酶 ≥2000 酶制剂 α—淀粉酶 8000 糖化酶 100000 包装材料 液体食品包装用原辅材料 ≤1 ≤10(其中霉变粒≤1) GB5494 ≥31 ≥90 ≥96 GB17 GB1886 GB5009 GB5157 GB8274 GB8275 GB8276 ZBY39002 标准要求 ≥68 ≥40 检验方法 GB5514 二、过程检验及控制 1、去杂
收购的玉米中含有的各种尘芥、有机和无机杂质、石铁等,为了保证安全生产和产品质量,对玉米中的杂质必须清理,在能力范围内去除杂质越多越好。如果杂质含量高,会影响淀粉乳质量,尤其是石、铁清理不干净,会损坏脱胚磨,影响正常生产。
检查内容:品控员要每天检看排石、排铁记录,不定期抽测玉米杂质含量。 2、浸泡
玉米浸泡质量的好坏,将直接影响脱胚及蛋白质分离效果,影响淀粉得率及其质量。为提高淀粉的抽提率及蛋白质的分离效果,浸泡温度、浸泡时间、亚硫酸水中SO2的浓度对玉米浸泡有重要影响。 控制工艺参数: 1)SO2浓度:0.25%~0.35% 2)浸泡温度:50~55℃ 3)浸泡时间:68~70h
浸泡后质量指标:
1)浸后玉米质量:用手指能压碎,胚芽易脱开;水分40%~46%;含可溶物不大于2.5%;胚芽水分约为80%;浸后玉米酸度应控制在100g干物质不超过70~90mg0.1mol/L的氢氧化钠为宜。
2)玉米浸出液质量:每吨干玉米应提出500~1000L浸出液,其含量应为6~10°Be,酸度13%以上最好(或控制pH值为3.9~4.1,酸度10%~14%)。 3)过程水SO2浓度:0.025%~0.035%。
SO2浓度控制:设置两个过程水罐,在过程水罐中将SO2浓度调好,再输送到浸泡罐内使用。由于SO2浓度控制不当出现的问题:
浸泡过程中,浸泡水进行循环,在浸泡水进口处充入SO2,并检测含量,发现: ① SO2含量长时间上不去,造成浸后玉米质量差,在进行破碎时,脱胚困难。所得
的淀粉乳进入液化工序进行液化后,液化液过滤性差。
② ②SO2含量远远超标,浸后玉米进入淀粉车间进行加工时,SO2气味浓重,甚至在
车间加大通风后仍不能解决问题,影响正常生产。
检查内容:品控员要每天检查浸泡记录,抽测SO2浓度、浸泡温度。 3、破碎
破碎效果不好,胚芽分离不彻底,将影响液化、糖化效果,所以要控制好玉米破碎程度。 控制工艺参数:
一次破碎:将玉米分成4~6瓣,整粒率≤1%,浆液浓度8~10°Be。
二次破碎:玉米破碎程度达到10~12瓣,整粒率为0,浆液浓度7.0~9.0°Be。 进料时控制好加水(过程水)量,使固液比约为1:3,并保持进料均匀;工作中应根据物料情况调节齿盘间距,保证玉米破碎程度。
检查内容:品控员不定期检查破碎记录,并抽测浆液浓度,查看破碎程度。 4、胚芽分离
破碎后的玉米经胚芽旋流分离器分离胚芽。胚芽分离不彻底,会影响淀粉乳质量。控制工艺参数:
1)调节胚芽洗水量,控制进料浓度:一次分离进料浓度:8~10°Be;二次分离进料浓度:7~9°Be;物料温度:30~40℃。 2)进入提胚旋流器压力0.5~0.7Mpa
3)调节A旋液分离器的溢流阀和B旋液分离器的底流阀,使溢流进料比(O/S):
第一次分离(O/S) 第二次分离(O/S) A旋液分离器 20% 30% B旋液分离器 30% 30%~50% 检查内容:品控员每天检查胚芽分离记录,检测第一次“A”胚芽旋液器溢流浓度,在8~9°Be。 5、细磨和筛分
分离胚芽后的玉米要进行胚乳和皮的分离,玉米经过浸泡,皮的韧性增强,粉碎时胚乳易粉碎而皮较完整,通过管道粉碎和筛分,可除去绝大部分皮层得到胚乳的浆液。曲筛筛分工序主要控制的是:浆液的浓度和筛上物纤维皮内淀粉洗出的完全程度。这可以通过调节过程水及料液的进量来控制。
由于过程水用量和料液流量控制不好出现的问题:
1)加大过程水用量,能将纤维皮内淀粉洗净,但淀粉浆浓度达不到要求;不加过程水,则淀粉浆浓度能达到,但纤维皮内淀粉不能完全洗出。 2)料液流量过大,造成溢料;料液流量过小,造成泵抽空。 检测内容:品控员自己检查细磨和筛分记录。 抽测:过程水SO2含量:0.05%;PH值:4.3—4.5;
浆液浓度:11%~14%,其中含淀粉%~92%(干基)、蛋白质6%~10%,脂肪
0.5—1.0%。
6、淀粉乳精制
为进一步提高淀粉乳的质量,要进一步分离去除蛋白质等杂质,提取纯淀粉乳。1)蛋白质分离:出料淀粉乳含量为22%~40%。 2)淀粉洗涤:蛋白含量0.4%~0.5%。
在这一工序中,操作人员应严格控制出料淀粉乳的蛋白含量。
蛋白质含量控制:定时检测出料淀粉乳的蛋白质含量,不达标的淀粉乳回流继续进行洗涤,直至检测达标后才能往下一工序出料。并分析蛋白含量不达标的原因,是洗涤不彻底,还是蛋白质分离效果不好,及时调整洗涤水流量,同时控制分离机蛋白分离效果。
如果淀粉乳蛋白含量过高,在后续生产中,虽然离子交换工序有去除蛋白质和氨基酸的功能,但是因其浓度高,漏过离子交换树脂的机率也增大,所以,有时虽离子交换后糖液色泽好,但一经加热后色泽就变深。这是由于糖类的还原性羰基与蛋白质分子中氨基酸的氨基在加热过程中进行美拉德反应,产生具有特殊气味的棕褐色缩合物。
检测内容:品控员每天检查旋流分离器分离记录,抽测精制淀粉乳蛋白质含量,控制在0.4%~0.5%。 7、液化
1)液化调浆
为液化做准备,在液化之前将各工艺参数调到工艺指标: ①淀粉乳浓度
一般控制淀粉乳干物质含量30%~35% (16~18°Be)。实际生产中,为了达到比较好的液化效果和好的流速,结合所使用的酶制剂,并通过生产实践,淀粉乳浓度控制在17°Be。最高可调到18.5°Be,再高就影响液化效果。在酶质量受限、蒸汽压力达不到等不利于液化的情况下,可以适当降低淀粉乳浓度。 ② pH值
所使用的液化酶来自诺维信,其使用pH值范围:5.2~5.8,最佳pH值5.5。(市场上出售的液化酶,使用pH值范围一般在6.0~6.5。)在此范围内,pH值低,液化液色泽相对比较好;液化时产生的麦芽酮糖比较少,能保证糖化时DX值≥96%。
淀粉乳pH值不稳定,液化时pH值一直在下降,喷射结束后仍处于淀粉糊状态,无法生产。 ③ Ca2+含量
耐热性α-淀粉酶只需要很少量的钙离子维持活力的稳定性,5mg/kg已足够。淀粉乳中一般含有此量的钙离子,无须另外添加。
④加酶量:加酶量与酶活力有关,加入耐高温α-淀粉酶4L/T干基淀粉,在生产设备及操作完备的情况下可降低加酶量,使用0.35L/T干基淀粉,在生产稳定条件下,可减少原辅料用量。 2)喷射液化
采用的是间歇调浆,连续喷射。喷射使淀粉乳黏度在最短时间内降到最低。同时,酶有部分失活。
喷射温度:105~110℃,管道液化反应10~15min。喷射温度超过上限,酶失活严重,生产中选用107℃,在此温度下,酶活力降低约30%,二次加酶可以保证液化效果。
喷射时,要求在喷射温度下延时5min,即在承压罐内存留5min。也有的厂家设置一段延时管道来进行延时。 3)层流罐液化
①温度95~98℃,工艺要求最佳温度97℃,从承压罐出来的料液进入闪蒸罐,使其卸压到常压状态,并降温到97℃。
②液化时间:根据加酶量、喷射速度来定,一般延时90 min~120 min,DE值达到15%左右。从层流罐出来后糖浆DE值最好不要超过20%。DE值高,会降低DX值,对生产不利。
③消色点:碘试棕红色; ④外观:透明,无白色浑浊;
⑤蛋白质絮凝效果的好坏,决定了蛋白质从溶液中分离去除的效果。 液化程度控制:
①液化液的DE值:液化是为糖化创造最好的条件,在碘试本色的前提下,液化液DE值越低越好。液化液DE值在15%~20%内,越接近15%,糖化越有利。 ②液化液的黏度:关系到过滤速度,黏度大,过滤困难。
③液化时间
根据生产需要,通过调整酶制剂用量、喷射速度、液化时间来控制液化液的色泽、DE值以及过滤性能。
检测内容:每天检查液化工序工作记录,根据液化时间进行碘试,并抽测液化液DE值。 8、糖化
液化结束,使用糖化酶对已液化的淀粉糖 (麦芽糊精)进行糖化。使用的酶制剂与普通葡萄糖淀粉酶相比,可获得更高的葡萄糖收率及降低糖化过程中异麦芽糖的形成量。 控制工艺参数:
①糖化温度:60℃~62℃。在60℃时糖化,不易染菌。液化液温度90~100℃,板式换热器降温至60℃
②pH值:4.0~4.5,最佳pH值4.3
③加酶量:0.71L/T干基淀粉。通过调整加酶量,可以改变糖化时间,具体根据生产需要来做调整。
④搅拌:搅拌均匀后,静置糖化。
⑤糖化终点:无水酒精检验无糊精存在;DE值≥98%。
一般,DE/DX值高,发生复合反应,DE/DX值会下降,需灭酶。灭酶时需升高温度,增加能耗。实际使用的酶制剂,DE值98.5%以上,DE值不会再下降,故不需灭酶。
糖化罐需定期灭菌:空罐通蒸汽,100℃维持30min。
检测内容:每天检查糖化记录,根据糖化时间做酒精实验,检测糖化液DE值。 9、板框过滤
糖液中凝沉的蛋白质及其他不溶性杂质必须过滤除去得到澄清的糖化液。生产工艺中没有加助滤剂如硅藻土,减少了活性炭脱色工序。但是加了检滤工序,因板框过滤时会有部分悬浮物漏过滤布进入滤液。过滤质量不好,会加重离子交换工序的负担,并影响后续工序产品的质量。 控制工艺参数: 杂质:≤6mg/kg;
色泽:淡黄色,澄清透明,无蛋白,无异味 透光率:≥96%
检查内容:不定期抽查滤液色泽、杂质度以及透光率。 10、离子交换
过滤只是除去糖液中的絮凝蛋白质和不溶性杂质,糖液中还含有一些无机盐和有机杂质,不除去会影响异构化效果。用离子交换树脂进行交换除去这些杂质,保证异构化效果。
离子交换树脂使用强酸型大孔径阳离子交换树脂和弱碱型阴离子交换树脂。糖液以一定流速流经柱子,以pH值和电导率来监控。
1)阳离子交换树脂柱:pH4.0以下运行,运行时,pH值低,运行稳定。树脂层有一定高度,料液从上往下流,阳离子价位高的优先被交换,交换区进入树脂层最底层时,树脂柱失效。
阳离子交换柱附带功能:去除蛋白质和氨基酸。 阳离子交换树脂交换速度快,但再生比较困难。 2)阴离子交换树脂柱:进料糖浆最好不超过60℃。
附带功能:脱色。
阴离子交换树脂交换速度慢,再生较容易。 3)离子交换树脂再生:
① 回糖:再生离子交换系统为单柱回糖,也可同时回糖,树脂饱和打开进水阀,用水把柱内的糖液替换出来,至浓度5%或无甜味时,关料阀,开上排水阀。 ② 反冲排污:阳柱树脂反冲量约为10~12m3/h,开放气阀,只要不跑树脂即可,冲至水清澈;阴柱反冲量约为10~15m3/h,开放气阀,以不跑树脂为标准,若跑树脂,减少流量。
③ 进再生液:进再生液前开阳柱下排阀,关上排阀,开酸阀,往阳柱进5~7%HCl,至下排阀pH值为1时关下排阀,HCl量以浸没树脂为准,浸泡6~8h,最少不低于4h;开阴柱下排阀,关上排阀,开碱阀往阴柱进4%NaOH,至下排阀pH值为14时关下排阀,NaOH用量以浸没树脂为准,浸泡6~8h,最少不低于4h。 ④ 正洗:各柱浸泡完毕后,开下排阀把再生液放掉,用无离子水自上而下冲洗树脂,流量为8~10m3/h。
⑤ 冲洗终点:阳柱pH3~4,阴柱pH7~8,冲洗完毕关闭所有阀门备用,使用前应用无离子水洗一次,冲洗时间不少于5分钟。 4)树脂再生注意事项 ①阳离子交换树脂再生
酸液不允许含Fe3+, Fe3+的污染是不可逆的。所以糖液也要尽可能避免Fe3+的污染。
阳离子交换树脂在使用时不要用到失效终点才再生。
②当树脂效率不能满足生产时,需进行活化,用10%氯化钠进行活化,活化后再生。
在这一工序,主要控制出料糖浆的电导率、PH值和色泽,主要工艺参数如下: 进料温度:40-50℃
出料电导率:一次离交≤100us/cm2;二次离交≤50us/cm2 透光率:≥99%失效
pH值:阴柱≤5.9;离交后罐pH 4.5-6.0
由于离子交换过程中氨基酸和可溶性蛋白去除不尽,糖浆经离子交换后色泽好,但经蒸发后颜色变深。
品控检测:糖液透明度、pH、电导率。 11、预浓缩
糖化液浓度比较低,在30%左右,为达到异构化糖液浓度,需进行预浓缩,使浓度到达45%~50%,再进入异构工序。淀粉糖浆为热敏性物料,受热易着色,需真空蒸发,降低沸点,控制蒸发温度。
指标 效数 蒸发温度℃ 65~75 60~70 50~55 分离器压力(MPa) 加热室压力(MPa) -0.065~-0.075 -0.075~-0.08 -0.08~-0.09 0.03~0.06 Ⅰ效 Ⅱ效 Ⅲ效 Ⅰ效 加热温度℃ 70-85 冷却水出口温度℃:45-50
糖液浓度:45%~50%,生产中浓缩到47%。
这一工序除了控制糖液浓度外,还要注意糖液色泽、气味。控制好温度和真空度,
还有料液循环时间,以保证出料糖浆的浓度、色泽、气味。 12、异构化
使用的异构酶:维信®葡萄糖异构酶 IT (Sweetzyme® IT),是一种固定化葡萄糖异构酶,催化D- 葡萄糖转化为D- 果糖。诺维信®葡萄糖异构酶 IT
(Sweetzyme® IT)在其使用寿命期间内每公斤酶可生产至少15,000公斤(干物)的糖浆。
为提高异构化效率,需调节Mg2+和SO2含量、pH值、温度、糖浓度,控制好流速。 1)异构调浆:
为异构工序的准备阶段。 ①进料糖浆浓度:47%
②Mg2+ 浓度:45~100ppm,对Ca2+进行屏蔽,起到活化酶的作用。生产时,加入食品添加剂MgSO4²7H2O 500g/m3。
③SO2 浓度:100~150ppm ,起到稳定氧的作用。生产中加入食品添加剂Na2S2O5 200g/ m3。
④pH值7.6~7.8,一般情况下需加Na2CO3调节。
⑤温度:58~61℃。具体温度要保证异构进柱糖浆温度55~60℃ 2)异构化:进柱糖浆温度:55~60℃,pH值:7.6~7.8
出柱糖浆:pH≥7.0,果糖含量>42%
这一阶段主要是调节流经异构柱糖浆的流速,控制出料果糖含量。酶在储存和使用过程中活力都会下降,所以在使用过程中,应随时检测果糖含量,适当降低流速,保证果糖含量≥42%。 13、浓缩(成品浓缩)
异构糖浆浓度达不到生产要求,需进行浓缩后才能进入成品罐或者包装出售。 干固物含量≥63%(71%)
干固物含量71%的果葡糖浆,贮存温度≥35℃,低于35℃会结晶,使用和贮存不方便。
干固物含量63%的果葡糖浆,35℃贮存,不会结晶,使用方便,但是对环境要求高,易染菌。
这一工序采用三效蒸发器进行浓缩,Ⅲ效进料,Ⅱ效出料,节约蒸汽用量。控制
工艺参数:
蒸汽压力4~7 MPa,出料糖浆浓度71%或63% 工作压力及温度:
指标 效数 蒸发温度℃ 65~75 60~70 55~60 分离器压力(MPa) 加热室压力(MPa) -0.065~-0.075 -0.075~-0.08 -0.08~-0.09 0.03~0.06 Ⅰ效 Ⅱ效 Ⅲ效 Ⅰ效 加热温度℃ 70-85
该工序不仅要控制出料糖浆浓度,而且色泽、气味也是同等重要的。
浓度的测定:控制在所需浓度±0.5内。出料温度大于60℃,所需浓度是在20℃时测得的,所以检测时应将料液冷却到20℃再进行测定,误差小。成品色泽除了控制好之前各工序工艺参数外,在这一工序还应控制温度、真空度以及循环时间。如果循环糖液颜色发黄,考虑是否返回离子交换工序进行再脱色。 工艺条件未控制好以及检验不当造成的影响:
①出料口取样,没经降温,直接检测糖浆浓度63%,出料至成品罐,冷却后,室温检测,糖浆浓度为66%。所需浓度为63%,造成生产成本提高。 ②出料糖浆颜色深,没有作处理,直接输送到成品罐,影响了正常生产。 14、现场管理
设备定置管理,摆放有序,设备表面见本色,无油迹无淀粉糖 乳迹。 15、设备工器具检查
班前及生产过程中认真检查设备设施及各种工具的使用情况及完好情况,监督指导正确使用设备工器具做好生产中的设备维护工作,杜绝各类杂质异物进入产品中。
16、包材检验验证
对进厂的包装材料进行验证,干净无异味,食品级塑料容器。 17、包装质量
计量准确:25Kg±0.1Kg
18、信息统计(检验 市场 客户)
将来自不同渠道的信息汇总.归纳.整理,进行统计分析找出影响因素的规律。 19、不合格产品的控制及纠正预防措施
对各种不合格产品进行有效控制,并针对其原因制订纠正预防措施,加以实施,并对实施效果进行验证。 20、持续改进
对产品缺陷及顾客潜在的不满意进行持续的改进,努力达到产品零缺陷。 三、成品检验
为保障产品的质量,树立品牌意识,对出厂产品批批检验,严格执行 QB/T1291 -2004 标准, 技术要求及检验方法: 项目 技术要求 F42 感官 F55 目测 口尝 检验方法 颜色 糖浆为无或浅簧色透明 滋气味 甜味柔和,具有果葡糖浆所特有的香味.无异味 组织状态 黏稠液体 目测 QB/T2319 QB/T1216 QB/T1216 QB/T1216 QB/T47 干物质% 果糖(质量分数)% 果糖+葡萄糖% PH值 透射比% 不溶性颗粒物mg/Kg 菌落总数cfu/ml
≥71.0 40—44 92 3.3-3.4 ≥96 ≤6.0 1500 ≥ 55-57 9 ≥96 ≤6.0