化验室测试题

姓名：＿＿＿＿ 得分：＿＿＿＿

一、填空

1、 复合肥料产品执行标准的标准号为＿＿＿＿，其中高浓度水溶率指标为≥＿＿＿＿；中

浓度总样份指标≥＿＿＿＿，水溶率≥＿＿＿＿，水分≤＿＿＿＿；低浓度的粒度要求

-≥＿＿＿＿，水分≤＿＿＿＿，当Cl含量＞＿＿＿＿时，应在包装袋上标明“含氯”；单一养分含量不得低于4.0％。

2、 成品检验的过程中，真空烘箱法测定水分时真空烘箱的温度为＿＿＿＿℃,真空度为＿＿

＿＿Pa,干燥时间为＿＿＿＿。

3、 产成品检验的过程中，有效磷提取用滤纸包裹试样塞入事先加入150ml＿＿＿＿g/l的

EDTA的容量瓶中，于温度为＿＿＿＿℃的恒温水浴振荡器中恒温振荡＿＿＿＿分钟；过滤后用移液管移取25ml溶液于预先加入＿＿＿＿ml的烧杯中，用水稀释至＿＿＿＿ml,在电炉上加热至沸，取下，加入＿＿＿＿ml喹钼柠酮，保持微沸＿＿＿＿分钟，冷却至＿＿＿＿后，抽滤，于＿＿＿＿℃的干燥箱内干燥＿＿＿＿分钟。

4、 磷钼酸喹啉重量法测定磷含量的坩埚洗涤后，应浸泡在＿＿＿＿中，四苯硼酸钾重量法

测定钾含量的坩埚洗涤，后应浸泡在＿＿＿＿中。

5、 配制NaOH标准溶液应使用＿＿＿＿水，NaOH标准溶液应存储在＿＿＿瓶中，瓶口应装置

＿＿＿＿管，以防NaOH溶液吸收大气中的＿＿＿＿。标定NaOH标准溶液的基准物质是＿＿＿＿，指示剂为＿＿＿＿。配制0.05mol/L的NaOH溶液1L需NaOH＿＿＿＿g。 6、 采样的过程中，对于袋装物料，当数量超过512袋时，按公式＿＿＿＿计算采样袋数，

如遇小数则＿＿＿＿，根据计算结果，抽出样品袋数，从每袋最长对角线插入取样器至袋＿＿＿处，取出样品量不少于＿＿＿＿，每批采样总量不少于＿＿＿＿。在矿堆取样时，在堆料的整个表面，自底部＿＿＿＿m开始，至顶部每隔＿＿＿＿m划出若干水平线，在各条线上相距一定距离布点采样，总量小于50T布＿＿＿＿＿点，大于或等于50T时布＿＿＿＿点，大于或等于100T时布＿＿＿＿点，大于或等于200T时布＿＿＿＿个点，用工具在离表面至少＿＿＿＿m深处采样，采样总量不少于批量的＿＿＿＿；包装袋的抽取，每包包装袋最多抽取＿＿＿条，总数小于10000条时，随机抽取数不少于＿＿＿＿。 7、 根据《数值修约规则》，将某一数值修约为有效位数N位时，当第N+1位数字为5，若5

后有不为0的任何数字时，须＿＿＿＿；若5后无数字或全为0时，则看5前的数字的＿＿＿＿，奇数则＿＿＿＿，偶数则＿＿＿＿。

8、 在进行酸碱滴定的过程中，滴定终点读数时视线应＿＿＿，若仰视读数，结果＿＿＿＿，

若俯视读数，结果＿＿＿＿。

9、 在原料检验的过程中，测定氯化铵的水分应在＿＿＿＿度的干燥箱内烘干至＿＿＿＿为

止；测定氯化钾的水分应在＿＿＿＿度的干燥箱内烘干至＿＿＿＿为止；测定煤的水分应在＿＿＿＿度的干燥箱内烘干至＿＿＿＿为止。 10、铬酸洗液的主要成分是___________、___________和___________，用于去除器壁残留___________，洗液可重复使用，洗液用到出现___________时就失去了去污能力，不能继续使用。 11、准确度的大小用___________来表示，精密度的大小用___________来表示。

12、干燥器底部放干燥剂，最常用的干燥剂是___________和___________，其上搁置洁净的___________，变色硅胶干燥时为___________色，受潮后变为___________，变色硅胶可以在___________烘干后反复使用，直至破碎不能用为止。

13、常量滴定管中，最常用的容积为50mL的滴定管，读数时，可读到小数点后的___________

位，其中___________是估计的，测量结果所记录的有效数字，应与所用仪器测量的___________相适应。

14、碱式滴定管适宜于装___________性溶液，有需要避光的溶液，可以采用___________滴定管。

15、使用液体试剂时，不要用吸管伸入___________试剂中吸取液体，取出的试剂不可倒回___________。过滤的目的是将___________与___________分离，通常过滤是通过___________或___________ 、___________进行。

16、应用四分法制样的主要步骤是___________ 、___________ 、___________ 、___________。 17、酸碱滴定法是利用___________的反应来测定物质含量的方法，因此也称为___________，,反应实质为___________。

18、在测定成品中氧化钾含量时，平行测定的绝对差值：当氧化钾含量＜10％时应≤＿＿％当氧化钾10％≤X≤20％时应≤＿＿％。

19、在测定成品中氧化钾含量时，移取25ml滤液于烧杯中，加入＿＿ml＿＿g/L的EDTA溶液和2-3滴＿＿NaOH至出现红色时，再过量＿＿ml，缓慢加热煮沸＿＿min,目的是消除＿＿的干扰。若煮沸时间过短容易使结果时间＿＿，过长容易使结果＿＿。 在＿＿＿下加入四苯硼钠＿＿ml并继续搅拌＿＿min，最后静置＿＿min。

20、配制NaOH标准溶液应使用＿＿＿＿水，NaOH标准溶液应存储在玻璃光口＿＿＿＿瓶中，瓶口应放置盛有＿＿＿的干燥管，防止溶液吸收大气中的＿＿＿＿。标定NaOH标准溶液的基准物质是＿＿＿＿，指示剂为＿＿＿＿。配制0.05mol/L的NaOH溶液1L需NaOH＿＿＿＿g。

21、氯离子含量的过程中，在＿＿性的溶液中，加入＿＿量的银溶液，目的是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿，摇动至溶液沉淀分层后，以＿＿包裹沉淀加水使溶液总体积约为＿＿＿毫升再加入＿＿毫升＿＿＿＿指示剂，用＿＿＿＿＿＿滴定剩余的银，至出现＿＿色为终点。

22、有机-无机复混肥料中有机质的测定是用一定量的＿＿＿＿＿溶液，在加热条件下，使肥料中的有机碳＿＿。以＿＿为指示剂将剩余溶液用＿＿＿＿＿标准溶液滴定至由＿＿色转变为＿＿色最后转变为＿＿色为终点，同时做空白试验。

23、在测定试样中CaO含量时，加入钙羧酸指示剂，用待标定的CaO溶液滴定至溶液由＿＿色变为＿＿色后，再用＿＿＿＿标准溶液滴定至溶液呈＿＿色为终点。

24、在进行肥料中氮含量的测定过程中，滴定终点读数时视线应平视＿＿＿，若仰视读数，结果＿＿＿＿，若俯视读数，结果＿＿＿＿。

25、造成钾含量偏差的主要原因是：a.加入氢氧化钠溶液量不够，试液中的NH4＋未完全驱除，将产生 （正、负）偏差，b.加热温度过高、时间过长，将会导致试液浓缩，Na+浓度增加，产生 （正、负）偏差，c.沉淀洗涤次数和用量未按标准进行或用蒸馏水洗涤。

26、用架盘天平称量时，称量物不能直接放在天平盘上，一般放在 上，潮湿的或具有腐蚀性的药品，放在 ；热的物体要 后才能称量；具有腐蚀性蒸汽或吸湿性的气体应 称量。

27、用架盘天平称量时，称量物放在 盘，砝码放在 盘，添加砝码应从 到 。

28、检测产品粒度时所取检验筛孔径为 mm 、 mm （粒状），样品需约 g,采用震筛机或人工筛分 分钟，夹在筛孔中的试料作 (通过、不通过)处理。

29、本公司有一批产品，产品标明值为24-8-8，总养分≥40.0％，净含量40Kg，数量为40

吨，按照标准要求取样时应抽取的袋数不少于 袋，取样时所取的样品量不少于 Kg，经过缩分后供分析的样品约 克，最后分析结果中的总养分不低于 为合格。

袋装产品取样时,用取样器沿每袋最长对角线插入至袋的____处,取出不少于____g的样品，取样总量不少于______KG。

30、在硫磺酸度的测定中，首先称取样品约_______g,置于250ml具塞锥形瓶中，加入_____ml________,盖上瓶塞是硫磺完全湿润,再加50ml水，塞上瓶塞摇振2分钟后放置 _____分钟，期间不断摇振，滴加3滴_____指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至_____色并保持30秒不褪色。

31、重量法测定硫磺有机物时，硫磺试料在温度为_____℃和_____℃两次灼烧后，所得残余物质量的差即为灼烧过程中有机物的损失。

32、煤的灰分测定：用预先灼烧至恒重的灰皿，称取粒度为_____mm的试样_____g均匀的摊平在灰皿中，放入温度不超过_____度的马弗炉中，关上炉门并留有15mm的缝隙，在不少于_____分钟的时间内将炉温升至_____度，并在此温度下保持_____分钟，继续升温到_____度，并在此温度下灼烧_____小时。

33、煤的挥发份测定：用预先灼烧至恒重的挥发份坩埚，称取粒度为_____mm的试样_____g，摊平后盖上盖，待马弗炉温度升高到_____度左右，打开炉门迅速将坩埚放入准 确加热_____分钟，必须在_____分钟内使炉温恢复_____度，否则实验作废，加热时间包括炉温恢复时间。

34、包装袋取样数量为1500条-10000条的取样数量为_____条，10000条以上的取样数量为____条，35000条以上的取样数量为_____条，同时取备份以备复查。

碳酸氢铵测定氮时，迅速称取约 g试样（精确至0.0001g）置于250ml锥形瓶中，准确

加入 ml硫酸溶液，摇动瓶中溶液使试样完全溶解，加水稀释至100ml，加热煮沸 分钟，冷却后，加入2～3滴指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现灰绿色即为终点。

35、氯化铵和硫酸铵检测氮时，称样量为 g左右，接受瓶中硫酸的加入量为 mL，做水分时的称样量为 g左右，做水分时的温度、时间控制氯化铵为 硫酸铵为 。

36、磷酸一铵检测水溶磷时，称取约 g试样（精确至0.0001g）置于蒸发皿中，加少量水润湿，研磨，再加水约 ml研磨，将清夜倾注滤于预先加入 ml溶液的250ml容量瓶中。继续加入同体积水研磨三次，然后将水不溶物转移至滤纸上，并用水洗涤滤纸及沉淀4～5次，最后用水稀释到刻度，混匀。

37、磷酸一铵有效磷提取时：称取约 g试样（精确至0.0001g）用滤纸包裹置于预先加入 ml浓度为 的 溶液的250ml容量瓶

中，摇动使试样分散于溶液中，置于 ℃的恒温振荡器中，保温振荡 h。然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。

38、磷酸一铵磷测定时用移液管移取提取溶液 ml置于250ml的烧杯中，加入 ml溶液，用水稀释至 ml。加热至沸，取下，加入 ml 试剂，再微沸 min取下，冷却至室温，静置沉降。 抽滤后将坩埚底部的水分用滤纸吸干后，置于 ℃烘箱内，干燥 分钟后置于干燥器中冷却至室温，称量。

39、硫酸钾氯化钾测定制备样品时，称取约 g样，置于400ml烧杯中，加入150ml水，微沸 分钟，取下冷却至室温，移入至 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，弃去最初少许溶液，移取 ml溶液于 ml容量瓶中用水稀释到刻度，摇匀。测定时自容量瓶中移取 ml溶液于250ml烧杯中；同时进行空白试验。加入 ml乙二胺四乙酸二钠溶液及2～3滴 溶液,在不断搅拌下滴加 溶液至溶液出现 色，并过量

ml；加热微沸 分钟左右，取下冷却至室温。在不断搅拌下滴加四苯硼钠溶液 ml，放置至少 分钟。用预先 恒重的玻璃砂芯坩埚过滤，经过洗涤后，将玻璃砂芯

坩埚连同沉淀置于 ℃烘箱内干燥 分钟取出放入干燥器冷却至室温，称量。水分测定时用预先干燥并恒重的称量瓶，称取 g试样（精确至0.001g）置于 ℃ 干燥烘箱中，干燥 h后，取出重复至恒重。

40、控释尿素检测时用到的仪器是 ，使用时首先要 。控释尿素检测时一定得做 。控释尿素检测时，首先要根据原料尿素批次每用一批之前必须做 。

-- 41、Cl含量＞＿＿＿＿时，应在包装袋上标明“含氯（低氯）”；Cl含量＞＿＿＿＿时，应在

-包装袋上标明“含氯（中氯）”；Cl含量＞＿＿＿＿时，应在包装袋上标明“含氯（高氯）” 42、磷酸一铵（磷酸二铵）执行的国家标准为___________。

43、料浆法粉状磷酸一铵中一等品的含量为11-44(55%),其质量要求为总氮N≥_____%,有效磷P2O5≥_____%,水溶磷占有效磷的百分率≥_____%,水分≤_____%。 44、氮的测定中平行测定结果的绝对差值不大于_____%,不同化验室测定结果的绝对差值不大于_____%;磷的测定中平行测定结果的绝对差值不大于_____%,不同化验室测定结果的绝对差值不大于_____%。

45、内膜袋单条或平均重量低于 克以上，则该批包装内膜袋为不合格，外袋单条低于标准 克以上或平均重量低于标准要求 克以上者，则该批包装袋外袋为不合格。

二、答题：

1、 配制银溶液时，为什么想溶液中加入少量的？ 2、 在测氮蒸馏时，应该蒸馏到什么程度再结束蒸馏？ 3、 简述四苯硼酸钾重量法测定钾含量的原理。

4、 简述蒸馏后滴定法测定总氮含量的步骤；测氮蒸馏过程中应注意那些事项。 5、 如何配制1000ml的喹钼柠酮。

6、 重量法测定复合肥料中钾含量时，沉淀剂应如何加入？ 7、 阐述一下水溶率概念。

8、 简述喹钼柠酮沉淀剂中柠檬酸和丙酮的作用。 9、 简述一下移液过程中必须注意的事项。

10、配制四苯硼钠沉淀剂时，为什么要加入NaOH和MgCl2·6H2O? 11、简述氯化钾中氧化钾含量的测定步骤及四苯硼酸钾重量法的原理

12、GB/15063-2009中测钾时，铵根和其他的阳离子对测定有干扰，用什么方法除去？ 13、简述在试样含有态氮和铵态氮时检验氮含量的步骤？

14、由于沉淀物本身的原因，过滤四苯硼钾的坩埚洗涤后不可能完全洁净，此时可以用来测磷的沉淀物吗？对最终结果有什么影响？为什么？

15、在测定复混肥料中氯含量时，加入邻苯二甲酸二丁酯的目的是什么？

16、在复混肥料钾的测定中，加入400g/L的氢氧化钠加热煮沸的目的是什么？ 17、测定复混肥料中磷含量时，加入1+1的作用是什么？

18、测定复混肥料中钾含量和磷含量时都加入EDTA溶液，其作用有何不同？ 19、阐述一下水溶率概念。

20、简述测定复合肥料中磷含量的步骤。