火焰原子吸收光谱法测定废水中 重金属的质量控制 佘静静 （咸阳市环境监测站陕西咸阳７１２０００） 摘要：原子吸收光度法测定废水中重金属的应用是 越来越广泛。其优点是准确、快速、操作简单、选择性好、测 定元素多，最重要的是灵敏度高，本文是从试剂、仪器参 数、仪器操作及对结果的合理取舍等方面介绍火焰原子吸 收光谱法的质量控制措施。 表１试验后废水中金属元素的含量 关键词：火焰原子吸收光谱法；废水；重金属；质量控制 伴随着城市化规模的扩大，水资源污染问题越来越严重，其 中，废水资源处理工作成为行业发展的难题ｌ１ｌ。废水资源中存在众 多重金属，常见的重金属元素包括汞、铅以及镉等生物毒性比较 高的金属元素。其中，对人体危害最大的重金属元素主要有汞、铅 以及铬等。重金属元素对生物体具有重大危害，人体如果摄取大 量重金属其生理机能会出现严重的紊乱问题，因此，对废水中重 金属进行质量控制显得尤为重要。 ２．２．２乙炔的气流量 １火焰原子吸收光谱法的定义 火焰原子吸收光谱法产生于二十世纪五十年代，该检测方法 可以同时检测样品中的金属元素和非金属元素，以基态金属在替 丁的ｗａｖｅｌｅｎｔｈｓ吸收光为依据，该检测方法中原子态火焰的手段 以金属离子转换为主。在漫长的发展过程中，该检测技术逐渐完 善进步，其自身的优势也逐渐完善，从实际应用中可以看出，该技 术同时具备以下特点：第一，具有较高的灵敏度；第二，具有较强 的抗干扰能力；第三，较高的精密度；第四，良好的选择性；第五， 仪器结构简单，操作方便。另外，火焰原子吸收光谱法还能对准确 检测样品中的微量元素，并准确判断出微量元素的适用性。由于 该方法具有以上特点，该技术也因此在众多行业的发展建设过程 中取得了广泛应用，并且在实际应用过程中发挥着良好的效益。 目前，火焰原子吸收光谱法已经在废水重金属质量控制过程中取 得了广泛应用，但是，针对某些含量较低的金属仍难以满足分析 要求，因此，必须对火焰原子吸收光谱法在废水重金属质量控制 中的应用进行研究探讨。 空气——乙炔火焰通常被划分为计量火焰、富燃火焰以及贫 燃火焰三种类型。化学计量火焰的燃气和助燃气的来源比较单 通常情况下只依靠它们之间的化学反应。如果需要测定某一 元素的乙炔气流量，测定人员应该在助燃气流量得到有效控制的 前提下，通过改变燃气流量，合理控制测定过程中标准溶液的吸 光度，并结合实际测定结果绘制合理的光度——燃助比曲线ｔ２１。 ２．２．３燃烧器的高度和位置 众所周知，等待测定的元素基态原子浓度在火焰中分布状况 比较复杂，测定过程中必须合理控制燃烧器的高度，才能提高测 定结果的准确性，其高度通常控制在火焰中基态原子浓度最大的 区域内，主要目的是获得最适合的灵敏度。另外，燃烧器的位置必 须安排在燃烧器的上下前后位置。 ２．２．４吸收谱线的选择 吸收谱线必须满足各种元素的测定需求，并能满足克服某些 干扰或者测定高浓度样品的条件，因此，测定人员应该选择次灵 敏线进行测定操作。 ２．２．５实验样品的提取量 测定工作人员在确定光谱通带宽度后，应该合理控制实验样 品的剂量。如果实验样品量太少，测量的灵敏度会偏低，随机实验 样品的剂量增加后，进入火焰中燃烧的雾溶液浓度也会随之增 加，吸收光度越来越大，原子化效率逐渐降低后吸收光度之间减 弱。因此，实验样品用量通常控制在５ｍＬ／ｍｉｎ左右即可［３１。 一，２火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属的方法 ２．１仪器与试剂 ３火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属分析过程的 质量控制 火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属分析过程的质量控 制是提高测定结果准确性的重要手段之一，工作人员应该从多方 火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属要求工作人员首先 面着手不断提高废水中重金属质量控制水平，为提高火焰原子吸 准备好检测工作所需要的仪器与试剂。检测工作中使用的仪器为 收光谱法的应用价值打下坚实的基础 。 北京普析通用生产的原子吸收分光光度计，检测试验中使用的试 ３．１预热时间 剂均为优级纯，溶液的配制标准严格按照国家标准溶液要求进 预热时间控制是废水中重金属质量控制的主要项目之一。空 行，试验过程中使用的水以纯水为主，该水质的电导率必须合理 心阴极灯使用之前必须经过预热处理，等到灯的发光强度达到标 控制在规范要求的范围内。样品采集后在样品中加入适量优级纯 准状态，通常情况下预热时间应该控制在３０分钟左右，预热结束 使样品的ｐＨ值＜２。如果样品需要进行消解处理，实验人员 后吸喷纯水要达到雾化器内外热平衡。 应该准备好空白溶液进行溶液校准。 ３．２较准曲线 ２．２仪器参数的优化 火焰原子吸收光谱法测定过程中所需要测定的每个样品必 ２．２．１空压机的出口压力 须由工作人员绘制相应的较准曲线。较准曲线至少要取点５个， 空压机的出口压力必须控制在合理范围内，压力通常不低于 其中每个测点必须重复测定三次或者三次以上，比较合适的线性 ０．２０ＭＰａ，不超过０．３０ＭＰａ，如果需要具体到某一金属元素，空压机 范围应该在０．４以下的吸光度值。 的出口压力必须以乙炔气流量为依据，从而确定合理的空压机的 ３．３样品的稀释度 出口压力。见表１是实验后废水中各金属元素的含量。 样品的稀释度控制是火焰原子吸收光谱法测定废水中重金 （下转第５４页） 《资源节约与环保》２０１５年第４期 科技论文与案例交流 ３讨论 ３．１装修居室空气中的主要污染物 由表１可知，梅州市新装修３个月内的居室空气中最主要的 污染物为甲醛。因为甲醛具有较强的粘合性、防腐性及其能加强 木板的硬度和防虫的特点，因此甲醛在装饰材料中应用的比较广 泛，木质类家具的制造、墙纸的粘合、油漆类及皮具类家具的防腐 都离不开甲醛，所以甲醛的成为室内环境的最主要污染物之一。 Ｔｖｏｃｓ来自各种建筑和装饰材料，包括板材、油漆、涂料及地毯等， 这些材料在家居装修中也是必不可少的，因此Ｔｖｏｃｓ的超标问题 也是比较严峻的。 ３．２卧室与大厅空气污染物浓度差异 大厅空气中污染物浓度显著低于卧室，这是由于大厅的面积 比较大，通风效果比较好，家具容积率比较小，而卧室面积相对比 较小，家具容积率比较大，通风效果相对大厅差，在同等条件下， 大厅中的污染物质散发的速度比卧室的快，因此大厅空气中污染 物浓度显著低于卧室。 ３．３室内空气中主要污染物浓度随季节变化情况 室内空气中甲醛和苯浓度在夏季出现高峰。这是由于这２类 污染物的释放很大程度上受气温的影响，温度越高，释放就越快； （上接第３８页） 而冬季污染物浓度回升的由于污染物的浓度与通风强度有关。冬 季由于室外寒冷，开窗通风的频率比其他季节明显降低，这就导 致冬季室内污染物浓度在季节变化中位于第二位。 ３．４防治室内空气污染的对策和建议 为全面防治室内空气污染，改善居室环境质量，就如何防治 居室污染，提出如下对策和建议：（１）在选购板材和涂料时尽量选 购环保、低污染物释放的材料，从源头上控制污染物对空气的污 染。（２）装修完工后，积极通风，尽量不要在居室内摆放过多家具， 尤其是新近购买的家具，等大部分污染物释放得差不多了再入 住。（３）采取有效的空气净化措施，如使用吸附剂，光催化材料等。 污染问题虽然存在，但消费者也无需盲目恐慌。只要你按照 专业人士所提出的方法，进行绿色装修、安全装修；事后发现问题 及耐治理；平常多通风、多运动，那么装修污染所造成的后果就会 降到最低。 参考文献 【１］Ｃｒｕｍｐ Ｄ．Ｓｔｒａｔｅｇｉｅｓ ａｎｄ ｐｒｏｔｏｃｏｌｓ ｆｏｒ ｉｎｄｏｏｒ ａｉｒ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｏｆ ｐｏｉｌｕ－ ｔａｎｔｓ ｆＪＪ．Ｉｎｄｏｏｒ Ｂｕｉｌｔ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，２００１，１０：１２５－１３１． 作者简介 徐凤（１９８２．７一），女，本科，汉族，广东梅州人，助理工程师，主 要从事环境卫生工作。 综合实验数据可知，经典回流法测定的平均结果略高微波消 法的准确度及精密度都比经典回流法的高。 解法平均结果。 ３．３综合统计数据表 ４结语 微波消解法与经典回法测测定水中化学需氧量的比较中，两 单位：ｍｇ／Ｌ 种方法都符合一般化学实验的要求。回流法结果平均值略高于标 准样品，微波消解法略低于标准样品；微波消解法的准确度及精 相对 平均值 相对 标准 密度都比经典回流法的高。微波消解法测定ＣＯＤ的准确度、精密 误差％ 倔砉 ％ 度更高，节省了消解时间，同时也减少了在消解过程中由人为 素引起误差的缺点、具有简单易行、测定准确度高的优点，两者的 经济价值又几乎一致。所以在一般的化学实验中，特别是教学过 表２实验数据统计总表 样品实测值ｍｇ／Ｌ 测定 方法 虹姐 ｒ，ｉＩ ｔ 儆波 ＿消觯 法 程中，用微波消解法可以得到更加有效的结果。 综合实验数据，经典回流法的相对误差２０％、相对标准偏差 参考文献 １］和建萍．重铬酸钾法与微回流比色法测定水中化学需氧量对照 ６．２％，微波消解法的相对误差１９％、相对标准偏差５．７％，故微波 【实验『Ａ］．迪庆州环境监测站，２０１０． 消解法的准确度及精密度都略高于经典回流法。 【２］吴基珍．标准回流法和微波消解法测定高氯水样化学需氧量的 ３．４结果讨论 对ＬＬ［Ａ］．海南省环境科学研究院． 从以上实验可以得出以下结论： ３】李建平，吴立波，王启山，赵文玉，武婷，张仕红．微波消解一分光 经典回流法的相对误差是２０％、相对标准偏差为６．２％，微波 Ｉ 消解法的相对误差是１９％、相对标准偏差为５．７％，所以微波消解 光度法没定化学需量氧．（上接第４６页） 属分析过程的质量控制的重要手段之一。实际测定过程中，工作 人员在确定测定样品的浓度范围后，还必须结合各项测定结果确 定样品合适的稀释浓度，待测样品的光度值必须控制在校准曲线 范围内咧。 ３．４结果准确性 结果准确性的控制是提高火焰原子吸收光谱法测定废水中 重金属分析过程的质量控制水平的重要手段之一。测定工作人员 在回收测量样品后应该合理控制价表回收率，如果加标回收率不 满足测定要求，可以综合使用标准加人法。 效的控制分析结果的各种误差，保证测量结果的准确性和可靠性。 参考文献 ［１］宁寻安，周云，刘敬勇等．微波消解一火焰原子吸收光谱法测定钢 铁厂废旧除尘布袋中重金属［Ｊ］．光谱学与光谱分析，２０１ １，０９（０９）： ２５６５－２５６８． 【２］董正臻，王宏，蒯春利．火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属的 质量控制『Ｊ１．光谱实验室，２０１ １，０４（０５）：２４９８—２５００． ［３］敖文．共沉淀分离富集一火焰原子吸收光谱法测定水环境中重 金属离子的研究［Ｄ】．内蒙古大学，２０１１，０４０２（０３）：０３—１２． ｆ４］杨晓婧，李美丽，白建华．火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金 ４结语 属离子【Ｊ１＿光谱实验室，２０１０，ｏ３（ｏ１）：２４７—２４９． 仪器的校准，操作者的技能培训，标准物质的应用，加标回收 ［５］张宏康，王中瑗，劳翠莹．流动注射与火焰原子吸收联用测定食品 率的控制，数据有效数据的取舍及适当的样品前处理等，都可以有 中重金属的研究进展【Ｊｌ１．食品与发酵工业，２０１４，０４（０６）：１３５—１４１． 《资源节约与环保》２０１５年第４期
